[发明专利]一种注射用氯诺昔康的冻干工艺

权利要求书

1.一种注射用氯诺昔康的冻干工艺，其特征在于：所述冻干工艺依次包括下列步骤：

（1）预冻：将氯诺昔康制品转移至冻干机的冷冻箱的板层上，调节冷冻箱内板层的温度，将氯诺昔康制品的温度降至-35℃±5℃，保温0.5~1小时；待保温结束后，将冻干机的冷阱的温度降至-50℃±2℃，并保温0.5~1小时，然后将冷冻箱抽真空；

（2）一次升华干燥，采用六段式阶梯升温：a. 将所述板层内的冷媒直接加温至-5℃±1℃，升温速率为1.5±0.5℃/min，保温0.5~1.5小时；同时，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到15Pa±3Pa时，向所述冷冻箱腔体内自动进行脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到25Pa±3Pa时停止渗气；

b. 将所述冷媒直接加温至 0℃±1℃，升温速率为1.5±0.5℃/min，保温1~1.5小时，在保温的同时向所述冷冻箱腔体内脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到15 Pa±3Pa时，自动进行脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到25Pa±3Pa时停止渗气；

c. 将所述冷媒直接加温至5℃±1℃，升温速率为1.5±0.5℃/min，保温2~2.5小时，在保温的同时向所述冷冻箱腔体内脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到15 Pa±3Pa时，自动进行脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到25Pa±3Pa时停止渗气；

d. 将所述冷媒直接加温至10℃±1℃，升温速率为1.5±0.5℃/min，保温2~2.5小时，在保温的同时向所述冷冻箱腔体内脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到15 Pa±3Pa时，自动进行脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到25Pa±3Pa时停止渗气；

e. 将所述冷媒直接加温至15℃±1℃，升温速率为1.5±0.5℃/min，保温2~2.5小时，在保温的同时向所述冷冻箱腔体内脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到15 Pa±3Pa时，自动进行脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到25Pa±3Pa时停止渗气；

f. 将所述冷媒直接加温至25℃±1℃，升温速率为1.5±0.5℃/min，保温1~1.5小时，在保温的同时向所述冷冻箱腔体内脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到22Pa±3Pa时，自动进行脉动渗气，当所述冷冻箱腔体内的真空度达到33Pa±3Pa时停止渗气；

（3）再次升华干燥：将所述冷媒直接加温至45℃±1℃，升温速率为1.5±0.5℃/min，当所述氯诺昔康制品温度到达35℃±2℃时，保温3~5小时，保温同时停止渗气，使所述冷冻箱内的空间保持极限真空，真空度低于2Pa，最后出箱。

2.根据权利要求1所述的注射用氯诺昔康的冻干工艺，其特征在于：在预冻前，所述氯诺昔康制品的初始状态为液态，氯诺昔康制品中氯诺昔康的含量为4.0~4.4mg/ml。

3.根据权利要求1所述的注射用氯诺昔康的冻干工艺，其特征在于：在所述一次升华干燥过程中，渗进的气体均为无菌净化气体，该无菌净化气体为：无菌洁净空气、氮气或二氧化碳，无菌净化气体的温度为10~30℃。