[发明专利]一种碳纤维刚性隔热瓦及其制备方法有效
申请号: | 201611100591.5 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106747267B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 鲁胜;吴宪;张凡;郭慧;刘斌;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B32/00 | 分类号: | C04B32/00;C04B14/38 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉;周娇娇 |
地址: | 100074 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粘接相 短切碳纤维 刚性隔热瓦 制备 种碳纤维 硅树脂 碳纤维 玻璃 裂解 粘接 二氧化硅玻璃 抗氧化性 残炭率 氧环境 氧原子 粘结剂 碳化 淀粉 力学 | ||
1.一种碳纤维刚性隔热瓦,其特征在于,包括构成骨架的短切碳纤维,以及用于粘接所述短切碳纤维的Si/C/O玻璃粘接相;
所述Si/C/O玻璃粘接相由硅树脂预聚物、交联剂、催化剂和有机溶剂按照10:(0.1~10):(0.1~10):(10~100)的质量比配制成硅树脂前驱体混合液后通过真空浸渍技术吸入碳纤维干坯中,再经过室温固化、碳化和高温热处理后得到。
2.根据权利要求1所述的碳纤维刚性隔热瓦,其特征在于:
所述硅树脂预聚物选自由羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚二苯基硅氧烷、羟基封端苯基取代的聚二甲基硅氧烷、氨基封端聚二甲基硅氧烷和环氧基封端聚二甲基硅氧烷组成的组中的一种或数种的混合物;所述硅树脂预聚物的粘度为200~100000cst;和/或
所述交联剂选自由正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷组成的组中的一种或数种的混合物;和/或
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或γ-胺丙基三乙氧基硅烷;和/或
所述有机溶剂选自由苯、二甲苯、苯乙烯和丙酮组成的组中的一种或数种的混合物。
3.根据权利要求1所述的碳纤维刚性隔热瓦,其特征在于,所述碳纤维的长度为1~5mm,直径为8~12μm。
4.一种碳纤维刚性隔热瓦的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过湿法成型得到短切碳纤维的湿坯,烘干后得到碳纤维干坯;
(2)将硅树脂预聚物、交联剂、催化剂和有机溶剂混合后制得硅树脂前驱体混合液;
(3)使用硅树脂前驱体混合液浸渍所述碳纤维干坯,再经过室温固化、碳化和高温热处理后得到碳纤维刚性隔热瓦。
5.根据权利要求4所述的碳纤维刚性隔热瓦的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中:
按照10:(0.1~10):(0.1~10):(10~100)的质量比将硅树脂预聚物、交联剂、催化剂和有机溶剂混合后制得硅树脂前驱体混合液。
6.根据权利要求4所述的碳纤维刚性隔热瓦的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中:
所述硅树脂预聚物选自由羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚二苯基硅氧烷、羟基封端苯基取代的聚二甲基硅氧烷、氨基封端聚二甲基硅氧烷和环氧基封端聚二甲基硅氧烷组成的组中的一种或数种的混合物;所述硅树脂预聚物的粘度为200~100000cst;和/或
所述交联剂选自由正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷组成的组中的一种或数种的混合物;和/或
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或γ-胺丙基三乙氧基硅烷;和/或
所述有机溶剂选自由苯、二甲苯、苯乙烯和丙酮组成的组中的一种或数种的混合物。
7.根据权利要求4所述的碳纤维刚性隔热瓦的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中:
将短切碳纤维与水按照1:150~250的质量比混合,搅拌打浆后过滤得到湿坯,再将湿坯装入定形模具,根据材料的目标密度将湿坯压至预设高度,在60~150℃下干燥4~36小时,得到碳纤维干坯。
8.根据权利要求4所述的碳纤维刚性隔热瓦的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还包括除胶步骤:
将碳纤维切短至1~5mm,得到短切碳纤维,将短切碳纤维与丙酮混合,在搅拌和水冷回流的条件下,将丙酮加热至55~60℃并回流24~72小时,清洗附着在短切碳纤维表面的环氧树脂类表面处理剂,随后通过滤网过滤,再使丙酮挥发后得到短切碳纤维。
9.根据权利要求4所述的碳纤维刚性隔热瓦的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中:
真空浸渍和室温固化具体为:先将步骤(1)得到的碳纤维干坯连同定形模具置于真空浸渍罐中,将所述真空浸渍罐密封并抽真空至10-2~10-4atm;将步骤(2)制得的硅树脂前驱体混合液注入所述真空浸渍罐中,使液面没过所述定形模具上表面,打开放空阀使罐体内气压平衡至1atm,静置24~100小时,使得硅树脂交联固化;和/或
所述碳化在氩气气氛炉中加热至600~1000℃并保温1~10小时;和/或
所述高温热处理在氩气气氛炉中加热至1500~2200℃并保温1~10小时。
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