[发明专利]一种梯度多孔陶瓷膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种梯度多孔陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：(1)配制粒径连续变化的陶瓷粉体的悬浮液浆料；(2)将待处理多孔基体置于浆料底部，利用不同粒径粉体沉降速率不同在基体表面获得梯度膜层；(3)对梯度膜层进行热处理和烧结，最后获得梯度多孔陶瓷膜。本方法制备的多孔陶瓷梯度膜具有连续的孔径分布梯度，最大程度地减少烧结过程中不同部位收缩率不同引起的薄膜开裂等缺陷，同时过渡减孔层及微滤活性分离层一次成膜，工艺简单。

技术领域

本发明涉及一种梯度多孔陶瓷膜的制备方法，属无机膜材料及应用领域。

背景技术

以多孔材料为基体，在表面制备一层多孔陶瓷涂层作为微滤膜，这种复合膜在医药行业、食品工业、油漆行业和生物技术工业等领域有着广泛的应用。提高基体材料的孔隙度可以提高待处理气体或液体的通量，提高器件的工作效率，但较大的表面孔径也给小孔径微滤活性分离层的制备带来了困难。目前工业上普遍采用的做法是采用陶瓷材料制备多孔过渡层对基体进行减孔处理，最终得到所需孔径的陶瓷微滤活性分离层。

近些年来，采用多级多孔陶瓷层对多孔支撑体材料进行减孔的技术受了广泛的关注。CN201210180930.0公开了一种多级孔结构陶瓷膜的制备方法，分别选取不同粒径的原料粉末以及不同酸碱性和粒径的造孔剂，采用浸渍-涂覆工艺按造孔剂的粒度和其酸碱性的不同依次涂膜。通过粉体和造孔剂粒度的变化来实现孔径可控、且具有梯度分布多级孔结构的陶瓷膜的制备。该方法可以较好的控制分离膜的厚度、孔隙率以及孔径，但涉及到薄膜的多次涂覆工艺稍显复杂，且在每层过渡层之间仍有一定的孔径跨度，在烧结过程中由于热收缩率的差异容易形成缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种梯度多孔陶瓷膜的制备方法，采用该方法能够在多孔基体上得到具有连续的孔径梯度分布的多孔陶瓷膜，最大程度地减少烧结过程中不同部位收缩率不同引起的薄膜开裂等缺陷。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种梯度多孔陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制粒径连续变化的陶瓷粉体的悬浮液浆料；

(2)将待处理多孔基体置于浆料底部，利用不同粒径粉体沉降速率不同在基体表面获得梯度膜层；

(3)进行热处理和烧结，最后获得梯度多孔陶瓷膜。

在所述步骤(1)中，配制的悬浮液浆料中陶瓷粉体占悬浮液的体积比为1％～80％。配制悬浮液浆料所用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、松油醇、异丙醇、氯仿、水、苯、氯苯、石油醚、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种或几种，所加入的粘结剂为甲基纤维素、乙基纤维素、聚四氟乙烯、PVDF、PVA、PVB、阿拉伯树胶中的一种或几种，所用的表面活性剂为PEI、CTAB、十二烷基硫酸钠、苯磺酸钠中的一种或几种。

在所述步骤(2)中，通过离心或重力沉降的方法形成陶瓷粉体沉降速率的不同。

在所述步骤(3)中，热处理的温度及条件取决于所用有机添加剂的种类，所选陶瓷粉体材料的烧结条件以及所选多孔基体的耐受温度，优选在900-1200℃之间。

所述陶瓷材料为Al₂O₃、Cr₂O₃、TiO₂、CuO、MgO、ZnO、SiO₂、ZrO₂、YSZ中的一种或几种。

所述多孔基体为片状多孔金属或多孔陶瓷，表面最大孔径小于50μm。

所述陶瓷材料的粒径范围在20nm到50μm之间，粉体的D90介于基底表面孔径的1/50到1/5之间，径距即(D90-D10)/D50大于1。

所述梯度多孔陶瓷膜的厚度为100-250μm。

本发明的有益效果是：