[发明专利]一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置

权利要求书

1.一种卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于包括卷烟抽吸、烟气捕集、烟气样品提取、反相色谱分离、富集与洗脱、原子荧光测定步骤，具体包括：

A、卷烟抽吸：取卷烟样品，在GB/T 16447规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa范围内的烟支作为测试样品；在YC/T 29规定的条件下用吸烟机进行抽吸；

B、烟气捕集：用滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物；

C、烟气样品提取：加入提取剂，提取剂为人工提取液，内含Na⁺、Cl^-、HCO₃^2-、葡萄糖、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、HPO₄^2-、氨基酸、核苷酸、蛋白质、多糖，浓度和实际体液相当，pH值在7.3-7.5之间；超声提取30-50min，过滤得到样品提取液；

D、反相液相色谱分离：将样品提取液进入反相色谱系统，反相色谱柱填料为MCI-GELCMG20甲基丙烯酸酯聚合物，粒径为5µm；由泵A（1）输送流动相经反相色谱柱进行分离；泵A（1）输送的流动相为含0.1moI/L乙酸铵缓冲盐的50%的甲醇，pH=4.70，流速为1.0mL/L；

E、富集与洗脱：流出液中无机铅Pb²⁺、氯化三甲基铅、氯化三乙基铅、氯化三苯基铅部分分别转入不同的固相萃取柱（6）分别富集，流出液保留时间2.5-3.2min部分为无机铅Pb²⁺部分，3.5-4.6min部分为氯化三甲基铅部分，5.2-6.8min部分为氯化三乙基铅部分，12.8-15.4min部分为氯化三苯基铅部分；富集完后，启动泵B（7）输送流动相依次把不同固相萃取柱（6）上富集的不同形态铅洗脱；

F、原子荧光测定：洗脱液进入原子荧光光谱仪进行分析。

2.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于A步骤所述的吸烟机为SM450型20孔道直线型吸烟机；B步骤所述的滤片为44mm剑桥滤片。

3.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于C步骤所述的过滤为经0.25µm微孔滤膜过滤。

4.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于E步骤所述的固相萃取柱（6）为石墨化炭黑球柱；所述的泵B（7）输送的流动相为2%的盐酸溶液。

5.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法, 其特征在于F步骤所述的原子荧光分析条件为采用高性能铅空心阴极灯，波长为283.3nm，灯电流为80mA，负高压为280V；载气为氩气，流速为400mL/min，屏蔽气为氩气，流速为1000ml/min；氢化物发生器的载流溶液为内含1.5%氢氧化钠的3.5%的硼氢化钠溶液，流速为6.0mL/min，或者载流溶液为7%的盐酸，流速为6.0mL/min。

6.一种实现权利要求1~5任一所述卷烟烟气铅形态的测定方法的装置，包括反相色谱仪和原子光谱仪，反相色谱仪与原子光谱仪顺序连接，其特征在于所述反相色谱仪依次设置泵A（1）、进样器（2）、反相色谱柱（3）、检测器（4）、反相色谱仪通过数控六通阀（5）与原子光谱仪连接；数控六通阀（5）上6个阀口按2号阀口连接检测器（4）、1号阀口连接固相萃取柱（6）入口端、5号阀口连接固相萃取柱（6）的回流端、4号阀口连接泵B（7）、6号阀口连接原子光谱仪、3号阀口作为排放口的顺序设置；不同形态的铅富集在不同的固相萃取柱上，最大程度 的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述的固相萃取柱（6）为4个；所述的原子光谱仪为原子荧光光谱仪。