[发明专利]一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201611103265.X 申请日: 2016-12-05
公开(公告)号: CN106596651B 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 史克英;李丽;亢佳萌 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 侯静
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 二硫化钼 氢氧化镁 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料,其特征在于:该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成;

所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中:二硫化钼的质量分数为10~14%,硝酸镁的质量分数为26~30%,表面活性剂的质量分数为18~22%,余量为硫脲;

所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

2.根据权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料,其特征在于:所述硝酸镁为晶体硝酸镁。

3.如权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:

一、按摩尔比为25:150:1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料,将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中,搅拌25~35分钟,然后超声处理25~35分钟,然后在10分钟内将溶液的pH值调节至1.5~2.5,最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的的水热釜中,在180~220℃温度下进行水热反应18~26h,自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物;

二、用去离子水洗涤二硫化钼粗产物三次,然后再用乙醇洗涤三次,最后将乙醇洗涤后的二硫化钼粗产物置于55~65℃燥箱中干燥10~14h,得到二硫化钼纳米片;

三、将步骤二中得到的二硫化钼纳米片置于研钵中,研至成粒径为200~500目的粉末;

四、按质量分数称取10~14%的步骤三得到的二硫化钼粉末、26~30%的硝酸镁、18~22%的表面活性剂和余量的硫脲;按二硫化钼粉末质量与蒸馏水体积的比例为(0.3~0.5g):40ml将称取的二硫化钼粉末分散于蒸馏水中,超声15~25分钟后,加入称取的硝酸镁、表面活性剂和硫脲,然后磁力搅拌30分钟得到混合溶液,最后将混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中,在140~160℃温度下进行水热反应1.5~2.5h,完成后自然冷却至室温,得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物;所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠;所述硝酸镁为晶体硝酸镁;

五、首先用去离子水对二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物进行三次洗涤,然后再用乙醇进行三次洗涤,将洗涤后得到的产物置于55~65℃燥箱中干燥10~14h,得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料。

4.根据权利要求3所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一所述聚乙二醇的分子量为1000~10000。

5.根据权利要求3所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一所述搅拌速率为400~500r/min。

6.根据权利要求3所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一所述调节溶液的pH的试剂为6~12mol/kg的硫酸溶液或6~12mol/kg的盐酸溶液。

7.如权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的应用,其特征在于二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料用于检测NOx,具体按以下步骤进行:

将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料置于研钵中研磨至粒径为200~500目的粉末,然后将粉末加入6倍体积的无水乙醇中,超声处理得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液;最后将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液涂覆在金叉指电极上,在室温下晾干,得到气敏元件,将制备的气敏元件置于温度为15℃~30℃、湿度为25%~35%的条件下对NOx进行检测;所述粉末和无水乙醇的比例为1:10。

8.根据权利要求7所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的应用,其特征在于:所述超声处理的时间为5min。

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