[发明专利]一种中温固化的耐高温透波胶粘剂及其制备方法

说明书

本发明提出一种中温固化的耐高温透波胶粘剂及其制备方法，包括环氧改性有机硅树脂、云母粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂和咪唑固化剂，按照云母粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂和咪唑固化剂的顺序添加到环氧改性有机硅树脂中。本发明通过确定环氧改性有机硅树脂固含量、限定了填料及助剂的添加顺序，有效减少了混合树脂中溶剂含量、提高了填料及助剂在树脂中的分散均匀性，使得树脂固化物中缺陷较少，其耐热性及高温强度有了显著提高。

技术领域

本发明涉及一种中温固化的耐高温透波胶粘剂及其制备方法，属于耐高温胶粘剂技术领域。

背景技术

常用的耐高温(200℃以上)胶粘剂为酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、双马树脂、有机硅树脂等，需要进行高温高压固化，无法适用于中温常压固化、且在高温下具有一定强度要求的天线罩领域。

环氧改性的有机硅树脂能降低其固化温度，使其能在中温常压下固化，同时通过添加耐高温的无机填料能进一步提高其耐温等级，云母粉和气相二氧化硅是较为常用的耐高温的无机填料。目前，环氧改性有机硅树脂一般用于耐高温涂料领域，如专利CN201310597507.5、CN201310594314.4等提供的环氧有机硅涂料，但其耐温一般在150℃以下。

若将环氧改性有机硅树脂直接用于胶粘剂制备，由于其树脂固含量较低，固化后胶粘剂孔隙多，剪切强度低。因此，必须要去除树脂体系中的溶剂，才能保证树脂体系固化后的强度。溶剂去除一般有两种途径，一种是填料混合前去除溶剂，另一种是填料混合后去除溶剂；对于第一种方式，对环氧有机硅树脂进行溶剂去除后，二氧化硅很难均匀的分散在环氧有机硅树脂，易在环氧有机硅树脂上层悬浮；而第二种方式，填料混合后溶剂的去除有限，混合体中还含有较多的溶剂成分，影响树脂固化后的强度。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种中温常压固化的、填料均匀分散、耐温等级达到250℃的耐高温透波胶粘剂及其制备方法。

本发明的技术解决方案：一种中温固化的耐高温透波胶粘剂，包括环氧改性有机硅树脂、云母粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂和咪唑固化剂，按照云母粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂和咪唑固化剂的顺序添加到环氧改性有机硅树脂中，所述的环氧改性有机硅树脂固含量≥85％，云母粉添加量为环氧改性有机硅树脂质量的20％～40％，气相二氧化硅添加量为环氧改性有机硅树脂质量的2％～10％，硅烷偶联剂添加量为云母粉和气相二氧化硅总质量的1％～5％，咪唑固化剂适量。

进一步，云母粉最佳添加量为环氧改性有机硅树脂质量的28％～32％，气相二氧化硅最佳添加量为环氧改性有机硅树脂质量的5％～7％。

在上述要求范围内，相同条件下，单独提高云母粉和气相二氧化硅添加量，前期随填料增加，树脂体系的高温性能增加，在填料最佳添加量时达到最高，随后随填料进一步增加，分散难度增大，最终树脂体系的高温性能会略有下降；单独环氧改性有机硅树脂固含量增加，最终树脂体系的高温性能略有提高；单独提高硅烷偶联剂添加量，对最终树脂体系的高温性能影响不大。

超出了本发明要求保护的范围，环氧改性有机硅树脂固含量太低，最终树脂体系中的溶剂量大，影响最终树脂体系固化后的高温强度；云母粉添加量太少，后续气相二氧化硅无法顺利添加，添加量太多，在树脂中的分散性无法保证；气相二氧化硅添加量太少，最终树脂体系的高温性能改善有限，气相二氧化硅添加量太多，在树脂中分散困难；硅烷偶联剂添加量太少，改善无机填料与树脂之间界面结合力效果不明显，由于硅烷偶联剂为小分子，若硅烷偶联剂添加量太多，影响最终树脂体系的高温性能。

本发明采用的云母粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂和咪唑固化剂，为市购产品；环氧改性有机硅树脂为对市购产品进行溶剂去除而得到的符合固含量要求的树脂。

一种中温固化的耐高温透波胶粘剂制备方法，通过以下步骤实现：

第一步，去除溶剂，得到固含量≥85％的环氧改性有机硅树脂；