[发明专利]刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷的制备方法

说明书

本发明涉及一种从香青兰中提取分离得到刺槐素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷的方法，其特点在于：将香青兰干燥的地上部分粉碎，用渗漉法收集提取，得到渗漉液，用减压浓缩得稠浸膏；水浴干燥后得浸膏粉。将浸膏粉采用高浓度醇溶解后干法拌样，进行聚酰胺柱及ODS柱层析，经洗脱，洗脱液经减压蒸馏装置蒸干得白色结晶，即为化合物刺槐素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷。

技术领域

本发明涉及一种从香青兰中提取分离得到刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷的方法。

背景技术

刘金旗(贡菊化学成分的研究[J].中国中药杂志，2001，26(8)：547-548.)首次报道从贡菊植物分离得到刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷的结构，该工艺采用萃取、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、重结晶等技术联合从2.5kg贡菊中分离得到200mg的刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷，操作复杂、步骤繁琐。

刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷的结构式为：

杨建波(新疆一枝蒿化学成分的研究[J].中草药，2008，39(8)：1125-1127.)采用乙醇回流提取、萃取、硅胶柱、聚酰胺柱、SephadexLH-20柱、ODS柱反复柱层析分离得到刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷，工艺操作步骤繁琐。

张现涛(梓木草的化学成分[J].Chinese Journal of Natural Medicines，2005，3(6)：357-358.)采用乙醇回流提取、萃取、硅胶柱、SephadexLH-20柱、ODS柱反复柱层析分离得到刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷，该二艺操作步骤繁琐。

靳鑫(穿心莲化学成分的研究，中草药，2012，43(1)：47-50)采用萃取、硅胶柱色谱等手段首次从穿心莲植物分离得到刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷，该工艺采用了6种技术联合进行分离，操作复杂、步骤繁琐。

黄松(独脚金黄酮类化学成分研究[J].中药材，2010，33(7)：1089-1091.)采用D101大孔树脂、聚酰胺柱层析和反相制备液相色谱法从1kg独角金植物中分离得到9.46mg的刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷，该方法分离制备得到刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷的量较少，仅为9.64mg·kg^-1。

目前无市售的刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷纯品，其药理活性尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种从香青兰中提取分离得到刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

a、将香青兰干燥的地上部分粉碎，用5～10倍量的40％～75％乙醇浸泡12～24h；

b、采用渗漉法，香青兰药材与40％～75％乙醇比例1∶30～40，流速1～6mL/min，收集前15倍量的渗漉液；

c、渗漉液用孔径0.1～10mm的网孔过滤1～5次，滤液合并；

d、用减压浓缩装置，在压力：0.08～0.1Mpa，温度：30～60℃下，蒸馏除去乙醇得0.8～1.2g/mI的稠浸膏；水浴干燥后得浸膏粉；

e、将浸膏粉采用70％～100％乙醇溶解后干法拌样，上100～200目聚酰胺进行柱层析，20～95％乙醇梯度洗脱，并收集40％～60％乙醇的洗脱液；洗脱液用减压蒸馏装置，在压力：0.08～0.1Mpa，温度：40～60℃下蒸干，得浸膏粉；

f、将上述所得浸膏粉用50％甲醇溶解上ODS填料，50～100％甲醇-0.5％甲酸水梯度洗脱，并收集55～60％甲醇-0.5％甲酸水的洗脱液；洗脱液用减压蒸馏装置，在压力：0.08～0.1Mpa，温度：40～60℃下蒸干得化合物I粗品。