[发明专利]基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法有效
申请号: | 201611108607.7 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN106589272B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 黄鹤 | 申请(专利权)人: | 张家港鹤立恒新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/14 |
代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 215100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两亲性嵌段共聚物 制备 水性大分子 光引发剂 异佛尔酮二异氰酸酯 减少副反应 异氰酸酯基 光敏基团 活性差别 技术优势 结构可控 绿色环保 室温聚合 节能 | ||
1.一种基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1、水性大分子光引发剂的制备;
所述步骤S1包括:
S10、在催化剂和溶剂的条件下,含有羟基的光裂解型光引发剂和二异氰酸酯进行反应;
S11、当二异氰酸酯的浓度降到初始浓度的一半时,向步骤S10反应体系中加入聚乙二醇继续反应,当二异氰酸酯消失时,反应结束;
S12、分离步骤S11反应体系中的水性大分子光引发剂;
S2、两亲性嵌段共聚物的制备;
所述步骤S2包括:
S20、将步骤S1中制备得到的水性大分子光引发剂与单体甲基丙烯酸甲酯一起制备成溶液,将制备得到的溶液置于高压汞灯下照射,得到粗产品;
S21、将步骤S20中得到的粗产品制备成溶液,向粗产品溶液缓慢滴加石油醚,得到沉淀的PMMA均聚物,然后,再往其中加入过量的甲醇,得到所述两亲性嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S10中,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,所述溶剂为乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S10中,所述光裂解型光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的一种;所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S10中,含有羟基的光裂解型光引发剂和二异氰酸酯进行反应时,在60-70℃的温度下,搅拌反应3-5小时。
5.根据权利要求1所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中,所述聚乙二醇分子量为1000、2000、4000、或≥6000。
6.根据权利要求1所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S12具体包括:将步骤S11反应体系中的溶剂用旋蒸法除去,然后将剩余的固体物加入到过量的乙醚中,经沉淀、反复洗涤、真空干燥,得到水性大分子光引发剂。
7.根据权利要求1所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S20中,将制备得到的溶液置于350W的高压汞灯下照射,照射时的灯距为25cm,将照射后的产物经沉淀、洗涤、干燥,得到粗产品。
8.根据权利要求1所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中,粗产品溶液为四氢呋喃的粗产品溶液。
9.根据权利要求8所述的基于水性大分子光引发剂的两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S21具体包括:
取步骤S20中得到的粗产品2g,溶解于20ml的四氢呋喃中,取2ml的四氢呋喃的粗产品溶液,向粗产品溶液中缓慢滴加1ml-1.1ml的石油醚,得到沉淀的PMMA均聚物,然后,再往其中加入过量的甲醇,得到所述两亲性嵌段共聚物。
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