[发明专利]一种提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法在审
申请号: | 201611109243.4 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN108148028A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 段更利;李嫣;何心莹;段昊天 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹酚酸B 中药丹参 高效液相色谱法测定 分析化学技术 含量测定结果 热不稳定性 丹参药材 辅助萃取 控温装置 去离子水 温度过高 萃取溶剂 萃取效率 受热 固液比 可控温 热降解 提取法 降解 萃取 加热 分解 环保 优化 联合 | ||
本发明属分析化学技术领域,涉及提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法。本方法中,采用可控温的红外辅助萃取法联合高效液相色谱法测定丹参药材中丹酚酸B的含量,能有效避免丹酚酸B受热易分解的特性,经优化后,选择去离子水为红外萃取溶剂,提取温度为80℃,提取时间为8 min,固液比为0.1g/20 mL,并结合红外控温装置,减少热不稳定性成分在提取过程中的热降解,提高水溶性丹酚酸B的提萃取效率,同时能明显缩短萃取时间,具有效率高、速度快、环保等优势。本发明能明显克服现有技术提取法中的加热温度过高且不可控,导致丹酚酸B降解、含量测定结果不准确等缺点。
技术领域
本发明属分析化学技术领域,涉及提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法。具体涉及一种可控温的红外辅助萃取法结合高效液相色谱 (IRAE-HPLC) 法测定丹参药材中丹酚酸B含量的方法。
背景技术
现有技术公开了丹参是唇形科植物丹参salvia miltiorrhizae的干燥根及根茎,具有祛风止痛、活血通络和清心除烦的功效。研究显示,丹参药材中水溶性的酚酸类成分是其主要有效成分,具有抗脂质过氧化,清除自由基、治疗慢性肾功能不全等多种重要的生物活性。丹酚酸B是丹参药材中水溶性化合物的代表成分,也是丹参中含量较高的成分,具有抗肝损伤、防止动脉粥样硬化等功效。
研究实践显示,丹酚酸B为一种水溶性且受热易分解的热不稳定性物质,因此不同的萃取方法对丹参中丹酚酸B含量测定的影响较大。文献已报道的有关丹酚酸B萃取方法有微波辅助萃取法、超声提取法、索氏提取法、水煎煮法等,但该些方法中大多存在操作繁琐、费时、消耗有机熔剂、加热温度过高且不可控,易导致丹酚酸B热降解,含量测定结果不准确等缺点。
基于现有技术的中药丹参中丹酚酸B成分的提取方法存在的缺陷,本申请的发明人拟提供新的提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法,尤其是一种可控温的红外辅助萃取法结合高效液相色谱 (IRAE-HPLC) 法测定丹参药材中丹酚酸B含量的方法。
发明内容
本发明的目地是针对现有技术的中药丹参中丹酚酸B成分的提取方法存在的缺陷,提供一种新的提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法,尤其是一种可控温的红外辅助萃取法结合高效液相色谱 (IRAE-HPLC) 法测定丹参药材中丹酚酸B含量的方法。
本发明的提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法中,采用提取效率高的溶剂,同时引入可控温装置,可有效避免加热提取过程中对热不稳定性物质所造成的热降解的问题。
具体的,本发明的一种提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法,采用可控温的红外辅助萃取法联合高效液相色谱法测定丹参药材中丹酚酸B的含量,能有效避免丹酚酸B受热易分解的特性,经优化后,选择去离子水为红外萃取溶剂,并结合红外控温装置,在优化的提取温度及时间条件下,减少热不稳定性成分在提取过程中的热降解,提高了水溶性丹酚酸B的提萃取效率,同时能明显缩短萃取时间,具有效率高、速度快、环保等优势。
本发明方法中,通过单因素考察实验得到丹酚酸B最优的提取条件为:以去离子水为提取溶剂,提取温度为80℃,提取时间为8 min,固液比为0.1g/20 mL。高。
更具体的,本发明的提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法,其包括步骤:
第一步:精密量取10-30 mL去离子水置于50-100 mL三颈瓶中,连通红外控温装置,设定目标温度;
第二步:三颈瓶一端连接球形冷凝回流装置,开启红外灯加热同时向冷凝回流管中通入冷水,防止溶剂挥发;
第三步:体系达到目标温度后控温装置开始工作,此时向体系中投入0.01-0.2 g丹参粉末,同时从三颈瓶另一端向液面底部通入氮气N2起到搅拌作用,使所有药材粉末均能与提取溶剂充分接触,提高提取效率;
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