[发明专利]一种超声辅助制备镍铈固溶体材料的方法有效
申请号: | 201611109886.9 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106745334B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 徐华龙;黄镇;沈伟;车仁超;李青青 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铈固溶体 超声辅助 制备 固体燃料电池 氧化还原性能 制备技术领域 结构导向剂 有机高分子 材料使用 处理方式 固体材料 环境催化 金属镍盐 晶体颗粒 分散度 金属镍 金属铈 溶剂热 有机酸 自组装 传感器 储氧 花状 均一 尺度 应用 | ||
1.一种超声辅助制备镍铈固溶体材料的方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)将无机铈源与无机镍源溶于有机溶剂二甲基亚砜中,并加入有机酸,搅拌至混合均匀;其中,铈镍摩尔比为99:1–4:1;
(2)再加入有机高分子作为结构导向剂,并进行超声处理,使溶液混合均匀,之后加入稀氨水,并进行充分搅拌;
(3)将步骤(2)中所得溶液转入水热釜中进行高温老化处理,之后经过过滤、洗涤、干燥、焙烧、酸洗及二次焙烧处理,即制得镍铈固溶体材料;
步骤(1)中,所述无机铈源为六水硝酸铈或七水氯化亚铈;所用无机镍源为六水硝酸镍或六水氯化镍;所述有机酸为甲酸或乙醇酸;
步骤(2)中,所述高分子结构导向剂为分子量为10000–800000的聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基溴化铵;所述超声处理是采用40kHz频率超声波对溶液进行处理,处理时间为0.5–4h,超声时溶液温度为30–60oC;所述氨水浓度为1.5–3wt%。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高温老化处理过程,老化温度为120–180oC,老化时间为0.5–72h;所述洗涤是将过滤后所得固体分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3遍;所述干燥是将过滤后的固体置于80oC烘箱中干燥6-8h;所述焙烧是将所得固体在空气气氛中进行焙烧,焙烧温度为400–600oC,升温速率为2-3 oC/min,焙烧时间为3-5h;所述酸洗是将焙烧所得固体置于稀硝酸中浸泡洗涤,稀硝酸浓度为5–15wt%,浸泡时间为0.5–6h,之后过滤。
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