[发明专利]一种苯二酚的制备方法有效
申请号: | 201611111303.6 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN108147947B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 朱贵法;陈敏恒 | 申请(专利权)人: | 嘉兴市中华化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C37/60 | 分类号: | C07C37/60;C07C39/08 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 314006 浙江省嘉兴市南*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二酚 制备 方法 | ||
本发明提供了一种苯二酚的制备方法,包括:双氧水与苯酚、催化剂进行反应,得到邻苯二酚和对苯二酚;所述双氧水为汽化后的双氧水。本发明通过双氧水的汽相进料方式,通过气液相反应,大大提高了反应的收率和选择性。本发明以过氧化氢计的苯二酚总收率可以达到74%~90%,产物邻对比可以降低到1~1.2。
技术领域
本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种苯二酚的制备方法。
背景技术
苯二酚分为邻苯二酚和对苯二酚,均为重要的化工原料和中间体,广泛应用于医药、农药、香料、染料和橡胶等行业。
邻苯二酚和对苯二酚的传统工业生产方法主要有:(1)邻氯苯酚或邻二氯苯水解法;(2)愈创木酚(邻甲氧基苯酚)水解法;(3)苯胺氧化法;(4)二异丙苯氧化法。以上工艺均存在反应过程复杂,副产物多,环境污染严重,生产成本高的技术缺陷。
目前,常用的生产方法是苯酚过氧化氢羟基化法,该方法以苯酚和过氧化氢为原料,苯酚在氧化剂的作用下,通过催化剂在邻、对位发生羟基化反应,一步合成邻苯二酚和对苯二酚。该工艺路线简单、原料低廉、环境污染低,因而享有“清洁工艺”的美誉,是目前国际上竞相研究开发的最新技术,被公认为21世纪最有前途的苯二酚生产工艺。目前世界上几乎所有的邻苯二酚以及1/3以上的对苯二酚均是由苯酚过氧化氢羟基化法生产的。
现有的苯酚过氧化氢羟基化法中,罗纳-普朗克工艺是比较先进、经济性比较好的。该技术采用磷酸与过氯酸为催化剂,以苯酚计的苯二酚总选择性为85%~90%,以过氧化氢计的苯二酚总收率为70%,产物中邻苯二酚与对苯二酚的摩尔比为1.5。但是该技术需要采用过氧化氢浓度为70%的双氧水,其次,苯酚转化率比较低,只有5%。
同时,对苯二酚的价格远高于邻苯二酚,几乎为邻苯二酚价格的二倍,因此对于苯酚羟基化反应来说,邻对比也是一个同经济性有关的重要指标。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种苯二酚的制备方法,具有较高的反应收率,和较低的邻对比。
本发明提供了一种苯二酚的制备方法,包括:
双氧水与苯酚、催化剂进行反应,得到邻苯二酚和对苯二酚;所述双氧水为汽化后的双氧水。
优选的,所述双氧水的质量浓度为27.5%~50%。
优选的,所述汽化后的双氧水从苯酚相底部进入。
优选的,所述双氧水的加入时间为40~420min。
优选的,所述双氧水与苯酚、催化剂的摩尔比为1:(1~10):(0.05~0.1)。
优选的,所述催化剂为高氯酸和焦磷酸。
优选的,所述高氯酸和焦磷酸的质量比为1:(0.8~1.2)。
优选的,所述得到的邻苯二酚和对苯二酚中,邻对比为1~1.2。
优选的,所述反应的温度为60~100℃。
与现有技术相比,本发明提供了一种苯二酚的制备方法,包括:双氧水与苯酚、催化剂进行反应,得到邻苯二酚和对苯二酚;所述双氧水为汽化后的双氧水。本发明通过双氧水的汽相进料方式,通过气液相反应,大大提高了反应的收率和选择性。本发明以过氧化氢计的苯二酚总收率可以达到74%~90%,产物邻对比可以降低到1~1.2。
具体实施方式
本发明提供了一种苯二酚的制备方法,包括:
双氧水与苯酚、催化剂进行反应,得到邻苯二酚和对苯二酚;所述双氧水为汽化后的双氧水。
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