[发明专利]一种原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法，将55～70重量份的氧化铝、20～30重量份的二氧化硅、5～18重量份的莫来石晶须晶种、2～5重量份的氟化铝湿磨混合，浇筑、固化成生坯后再依次在500～600℃一次烧结、900～1000℃下二次烧结和在1350℃～1550℃下三次烧结，制得所述的莫来石陶瓷。此外，本发明还公开了所述的方法制得的莫来石陶瓷。本发明中，通过所述比例的物料，例如在所述重量份比例的莫来石晶须晶种和氟化铝的协同作用下，再配合所述温度下的分段烧结工艺，使氧化铝和二氧化硅反应，制得具有高韧性的原位自生长莫来石晶须的莫来石陶瓷。高活性晶种的添加使得基体内原位均匀、弥散分布莫来石晶须，可有效提高陶瓷材料的强韧性。

技术领域

本发明属于硅铝质复相陶瓷的技术领域，具体涉及一种原位合成莫来石晶须自增韧莫来石陶瓷的方法，该陶瓷材料可主要应用于高温热结构部件。

背景技术

莫来石具有熔点高、热膨胀系数低、抗热震和抗蠕变性好等优点。致密莫来石陶瓷的高温力学性能尤其突出，通常高温强度高于室温强度，在1300℃时的强度是室温时的1.7倍，1500℃时的强度保留率可以达到90％以上。采用高纯超细的氧化铝和氧化硅粉末，则有望在控制成本的同时提高莫来石产物的纯度，达到较为理想的性能。

尽管具有优异的物理、化学性能，但陶瓷致命的缺点-脆性限制了其应用。因而，为了提高陶瓷材料的应用性能，必须对陶瓷材料进行增韧。晶须增韧是最为可行的有效方法之一。通过负荷传递、裂纹桥联、裂纹偏转及拔出效应，晶须的存在能增加裂纹扩展的能量消耗，从而达到增韧的目的。

晶须增韧可分为外部引入法和原位自生法。外部引入法即是将已制成的晶须引入基体中，虽能起到增韧补强的效果，但存在晶须分散困难、均匀性差及影响烧结的问题。而原位自生法是将反应物混合，配入生成晶须的原料，组成物相在烧结过程中原位生成晶须，分散均匀。且原位生成法不需预先合成晶须，大大简化了制备工艺，降低了生产成本。

目前已有一些针对原位自生莫来石晶须制备的研究，张旭东等人^[1]利用溶胶凝胶法制备铝硅酸盐凝胶粉，并通过二步加热处理工艺制备自生晶须莫来石材料。该方法可成功在烧成陶瓷内均匀制备出莫来石晶须，但陶瓷内均匀分布的晶须如若不对长径比加以控制，反而不利用基体力学性能的增强；徐晓虹等人^[2]以高岭土和工业Al(OH)₃为原料，添加V₂O₅和AlF₃原位合成了莫来石晶须。制备简单，但采用矿物为原料，不利于材料纯度的提高，可能会引入其他杂质；T.S.Zhang等人^[3]以溶胶凝胶法合成莫来石前驱体为基体，添加经高能球磨的工业莫来石粉末为晶种，制备了具有联锁结构的致密莫来石陶瓷。该方法提出了利用高能球磨制备晶种，但球磨时间长，耗能高。采用溶胶凝胶法合成莫来石前驱体为晶种，分析纯级氧化铝和二氧化硅混合粉料为基体，原料简单，成分易于控制且工艺过程易于操作。

[1]张旭东，何文，沈建兴.自生晶须强韧化莫来石材料的研究[J].中国陶瓷，2001，37(3)：4-6.

[2]徐晓虹，郭子瑜，孙钱平，et al.原位生成莫来石晶须机理的研究[J].武汉理工大学学报，2005，27(12)：18-21.

[3]Zhang T S，Kong LB，Du Z H，et al.In situ interlocking structure ingel-derived mullite matrix induced by mechanoactivated commercial mullitepowders[J].Scripta Materialia，2010，63(11)：1132-5.

发明内容

为了降低莫来石晶须增强陶瓷材料的工艺成本，简化生产流程，拓宽该技术的应用领域，本发明提供了一种原位生长莫来石晶须自增韧莫来石陶瓷的制备方法。