[发明专利]一种用于中试反应的纳米氧化物负载磷酸锂催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于中试反应的纳米氧化物负载磷酸锂催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将预处理的磷酸钠溶液、氢氧化锂溶液同时并流加入配有高速剪切机的超声波反应装置内混合反应，取得反应生成液Ⅰ；再经过第一次纯化处理，取得白色固体Ⅰ；接着进行焙烧处理得到作为催化剂前驱体的磷酸锂；然后采用浸渍法负载催化剂将纳米氧化物与磷酸锂的水溶液混合反应，取得反应生成液Ⅱ；再经过第二次纯化处理，取得白色固体Ⅱ；最后经过成型焙烧处理得到纳米氧化物负载磷酸锂催化剂；

其中，所述预处理具体为：将磷酸钠、氢氧化锂分别溶解于温度为50～65℃的热水中搅拌均匀得到磷酸钠溶液、氢氧化锂溶液，其中，所述磷酸钠与氢氧化锂的加入量按摩尔量之比为1:3～5，所述磷酸钠溶液的摩尔浓度为0.5～0.8mol/L，氢氧化锂溶液的摩尔浓度为2.16～3.6mol/L；

所述浸渍法负载催化剂具体为：将所得的磷酸锂溶于适量水中混合均匀得到磷酸锂溶液，向磷酸锂溶液中分批加入纳米氧化物粉末混合反应，得到反应生成液Ⅱ；

所述超声波反应装置内混合反应具体为：在超声波反应装置加热温度为50～75℃、超声波震荡频率为50Hz、高速剪切速度为3.0～8.0Kr/min的条件下，混合反应的2～4h，得到反应生成液Ⅰ；

所述催化剂前驱体的制备具体为：将所得的白色固体Ⅰ先在温度为80℃的条件下干燥处理4～6h，再置入马弗炉中进行焙烧，焙烧的温度为250～500℃，焙烧的时间为5～12h，得到作为催化剂前驱体的磷酸锂；

所述纳米氧化物选自SiO₂、TiO₂、γ-Al₂O₃、以及SiO₂-Al₂O₃中的一种，其中SiO₂-Al₂O₃中SiO₂与Al₂O₃的摩尔比为2:1；所述磷酸锂与纳米氧化物的添加量按质量比为0.25～4:1；

所述成型焙烧处理具体为：将所得的白色固体Ⅱ先干燥处理4～6h，再经过成型挤条，最后置入马弗炉中进行焙烧，焙烧的温度为250～400℃，焙烧的时间为5～12h，即得到纳米氧化物负载磷酸锂催化剂；所述成型焙烧处理中成型方式为挤条成型，条形催化剂的直径为2mm；

所述纳米氧化物负载磷酸锂催化剂中磷酸锂的负载质量百分含量为20～80％；所述磷酸锂的表面形态为规则的球形，直径在0.50～1.0 μ m ，且粒子大小均匀。

2.根据权利要求1所述的用于中试反应的纳米氧化物负载磷酸锂催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一次纯化处理具体为：将所得的反应生成液Ⅰ先进行陈化处理2～4h，再将陈化后的溶液反复进行减压抽滤、洗涤处理，直至滤液pH值为11～12，得到白色固体Ⅰ。

3.根据权利要求1所述的用于中试反应的纳米氧化物负载磷酸锂催化剂的制备方法，其特征在于，所述第二次纯化处理具体为：将所得的反应生成液Ⅱ反复进行减压抽滤、洗涤处理，直至滤液pH值为9～10，得到白色固体Ⅱ。