[发明专利]用于曲坦类药物中间体合成中芳香硝基还原的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201611113127.X | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106582832A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 夏克坚;罗明洪;姚菊英 | 申请(专利权)人: | 南昌师范学院 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J23/89;B01J35/02 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 类药物 中间体 合成 芳香 硝基 还原 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于曲坦类药物中间体合成中芳香硝基还原的催化剂,其特征在于:所述催化剂以活性组分金属Ni及Pd组成的合金纳米粒子,以聚乙烯亚胺功能化石墨烯为载体构成的NixPd1-x@PEI-GNs复合纳米催化剂,是以硼氢化钠为还原剂,共还原活性金属Ni和Pd的前驱体以及载体聚乙烯亚胺功能化石墨烯而得。
2.一种根据权利要求1所述用于曲坦类药物中间体合成中芳香硝基还原的催化剂的制备方法,其特征在于:采用一锅法共还原制备,具体包括以下步骤:
1)在5mL水中加入20mg表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮及5~20mg聚乙烯亚胺功能化石墨烯并充分搅拌均匀;
2)向步骤1)加入活性金属Ni和Pd的前驱体盐进行搅拌并超声20分钟,其中Ni和Pd的摩尔比为0.11~9.0,所述活性金属Ni的前驱体盐为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍,所述活性金属Pd的前驱体盐为四氯合钯酸钾或六氯合钯酸钾;
3)向步骤2)得到的反应溶液中加入还原剂NaBH4,并剧烈搅拌反应30分钟;
4)将步骤3)得到的反应液进行离心、洗涤、干燥得到不同负载量的NixPd1-x@PEI-GNs复合纳米催化剂。
3.根据权利要求2所述用于曲坦类药物中间体合成中芳香硝基还原的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,加入活性金属Ni和Pd的前驱体盐的总量为0.1mol。
4.根据权利要求2所述用于曲坦类药物中间体合成中芳香硝基还原的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所用还原剂NaBH4的量为20~40mg。
5.根据权利要求2所述用于曲坦类药物中间体合成中芳香硝基还原的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所得NixPd1-x@PEI-GNs复合纳米催化剂中x=0.1~0.9。
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