[发明专利]一种复方斑蝥胶囊中人参组分的薄层色谱鉴别方法在审

专利信息
申请号: 201611113151.3 申请日: 2016-12-01
公开(公告)号: CN108132324A 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 王宇;杜小英;李萌 申请(专利权)人: 陕西方舟制药有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 710075 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 甲醇 复方斑蝥胶囊 溶解 人参皂苷 晾干 正丁醇 蒸干 取出 大孔吸附树脂柱 薄层色谱鉴别 硫酸乙醇溶液 硅胶G薄层板 氨试液洗涤 残渣加甲醇 对照品溶液 对照品色谱 供试品溶液 供试品色谱 乙醇洗脱液 薄层色谱 回流提取 氯仿回流 三氯甲烷 乙醇洗脱 荧光斑点 对照品 内容物 展开剂 重现性 紫外灯 斑点 清晰 检视 滤筒 显色 研细 振摇 萃取 下层 优选 加热 人参 饱和
【说明书】:

取复方斑蝥胶囊内容物适量,研细,加适量氯仿回流提取2.5h,取出滤筒,晾干,加适量甲醇,回流提取4h,挥尽甲醇,用水溶解,用水饱和正丁醇振摇萃取,氨试液洗涤,蒸干正丁醇液,用水溶解,过大孔吸附树脂柱,先后用水、乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。在硅胶G薄层板上,以三氯甲烷‑甲醇‑水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%(v/v)硫酸乙醇溶液。在100‑108℃加热5‑8分钟至显色清晰,优选105℃,置365nm紫外灯下检视。供试品色谱中,与对照品色谱在相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。结果薄层色谱斑点清晰,重现性较好。

技术领域

发明涉及药物分析技术领域,具体为一种复方斑蝥胶囊中人参组分的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

复方斑蝥胶囊中重要的药材之一---人参为多年生喜阴凉草本植物。人参的肉质根为著名强壮滋补药,适用于调整血压、恢复心脏功能、神经衰弱及身体虚弱等症,也有祛痰、健胃、利尿、兴奋等功效。大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津,安神,主治体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,久病虚羸,惊悸失眠,阳痿宫冷;心力衰竭,心原性休克。用于气短喘促,心悸健忘,口渴多汗,食少无力,一切急慢性疾病及失血后引起的休克、虚脱。大补元气,固脱生津,安神。治劳伤虚损,食少,倦怠,反胃吐食,大便滑泄,虚咳喘促,自汗暴脱,惊悸,健忘,眩晕头痛,阳痿,尿频,消渴,妇女崩漏,小儿慢惊,及久虚不复,一切气血津液不足之证。人参多生长在北纬40°-45°,东经117.5°-134°之间,分布于辽宁东部、吉林东半部和黑龙江东部,河北、山西、山东有引种,是闻名遐迩的“东北三宝”之一。

对于人参的相关研究国内已有很多报道,尤其以药典最具权威。但国内缺乏复方斑蝥胶囊针对人参的鉴别项报道,仅有个别研发单位有其自己的鉴别方法及贵州省药品检验所起草的复方斑蝥胶囊注册标准(WS3-B-3272-98)。人参和黄芪是复方斑蝥胶囊含有的两味中药之一,人参的主要成分有人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf,黄芪主要含有黄芪甲苷。现有的鉴别方法中:供试品溶液的制备过程包含了氯仿提取、甲醇提取、水洗,水饱和正丁醇萃取、过中性氧化铝柱、蒸干再溶解等,但该薄层鉴方法易受外界因素的影响,经常造成黄芪甲苷与人参皂苷Rg1不能很好地分离,从而影响薄层色谱检测结果,且除人参外还有三七等药材也含有人参皂苷Rg1,故其专属性不强,造成难以判断是否有人参药材的存在。

发明内容

本发明是针对以上的技术问题,提供一条可以很好对复方斑蝥胶囊中人参药材的鉴别方法

本发明的具体技术方案如下

一种复方斑蝥胶囊中人参组分的薄层色谱鉴别方法,该方法包括以下步骤。

(1)取复方斑蝥胶囊内容物适量,研细,加适量氯仿回流提取2.5h,取出滤筒,晾干,加适量甲醇,回流提取4h,挥尽甲醇,用水溶解,用水饱和正丁醇振摇萃取,氨试液洗涤,蒸干正丁醇液,用水溶解,过大孔吸附树脂柱,先后用水、乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml溶解,作为供试品溶液。

(2)另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

(3)在硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%(v/v)硫酸乙醇溶液。

(4)在100-108℃加热5-8分钟至显色清晰,优选105℃,置365nm紫外灯下检视。

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