[发明专利]一种硫醚类化合物的制备方法及其产品

说明书

本发明公开了一种硫醚类化合物的制备方法及其产品，其中方法包括，在不与底物反应的气体保护下，向乙腈或二氯甲烷中加入亚砜类化合物，降温后加入三氟甲磺酸酐或三氟乙酸酐，再加入芳基酚类化合物，并保持此温度搅拌2～4h，加入磷酸钾，加热至65～75℃，搅拌20～28h后，萃取并浓缩层析得到目标产品。本发明制备硫醚类化合物的方法具有简单、高效、温和和经济的特点。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种硫醚类化合物的制备方法及其产品。

背景技术

乌尔曼反应首次报道于1901年，它是有机合成中构建C-C键、C-N键、C-O键和C-S键的有效方法之一。通过乌尔曼反应高效、高产率合成联苯及其衍生物一直是有机合成的研究热点之一。乌尔曼偶合反应所得产物广泛存在于某些具有生理活性天然产物中，例如双黄酮等。同时此反应也在有机合成、医药、农业用品、商用染料以及有机导体和有机半导体等方面有所应用。

传统的的C-S键及C-O键的构建方法，即乌尔曼反应，此反应即使经过多年的改进，依然存在着使用金属催化，金属使用量大，温度高，反应时间长等缺点；而一些过渡金属催化的生成新的C-S键和C-O键的反应，如Buchwald等报道的方法，依然无可避免的使用贵金属，以及高价的有机膦配体。因此，开发一种新型的无金属催化，条件温和的C-S键及C-O键的合成方法，具有很重要的意义。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有制备硫醚类化合物的技术空白，提出了本发明。

因此，本发明其中的一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种产率高，纯度高硫醚类化合物的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种硫醚类化合物的制备方法，向乙腈或二氯甲烷中加入亚砜类化合物，降温后加入三氟甲磺酸酐或三氟乙酸酐，再加入芳基酚类化合物，以400～700rpm保温搅拌2～4h后加入磷酸钾，然后加热至65～75℃，以400～700rpm搅拌20～28h，用二氯甲烷萃取后，旋蒸层析，得到目标产品。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述降温其是将温度降低至0～4℃。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述三氟甲磺酸酐或三氟乙酸酐与所述亚砜类化合物的摩尔比为1.2～1.4：1。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述芳基酚类化合物包括苯酚、取代苯酚、萘酚或取代萘酚中的一种或几种，其与所述亚砜类化合物的摩尔比为0.8～1.2：1。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述亚砜类化合物包括二烷基亚砜、芳基甲基亚砜或二芳基亚砜中的一种或几种。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述磷酸钾与所述芳基酚类化合物的摩尔比为4.0～4.8：1。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述乙腈或二氯甲烷的用量为每摩尔亚砜类化合物对应8～10ml。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述旋蒸，其转速为100～200rpm，温度为38～40℃，真空为0.08～0.12Mpa，处理时间为3～5min。

作为本发明所述硫醚类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述层析，其是采用200目柱层析硅胶，展开剂为石油醚：乙酸乙酯＝80～99：1～20。

本发明的另一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种硫醚类化合物。