[发明专利]一种乙酰乙酸甲酯低沸回收的生产方法有效
| 申请号： | 201611115048.2 | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106748789B | 公开（公告）日： | 2020-03-06 |
| 发明（设计）人： | 丁彩峰;庆九;朱小刚;刘芳;孙赵;姚俊生 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/46;C07C67/54 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 乙酸 甲酯低沸 回收 生产 方法 | ||
1.一种乙酰乙酸甲酯低沸回收的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、在反应釜中加入甲醇和催化剂三乙烯二胺，升温回流，滴加双乙烯酮，温度至110-130℃，保温；甲醇：双乙烯酮摩尔比是1.0～1.3：1；（双乙烯酮+甲醇）：催化剂三乙烯二胺质量比是1:0.001～0.0001；
b、反应完成之后将反应液降温至25-35℃，加入浓硫酸，保温10-60分钟，过滤；浓硫酸：催化剂三乙烯二胺摩尔比1:1.0-1.1；
c、将滤液进行连续精馏，精馏出低沸物，按低沸物：酸的质量比为1：0.0001-0.00025的比例加酸酯化；所述酸选自硫酸、磷酸、磺酸中的一种；
d、升温回流1～2h后常压精馏出低沸物，当釜温升至115-125℃时，精馏结束，冷却至40～50℃，用固体碱中和，中和后的物料进入常规负压精馏系统精馏乙酰乙酸甲酯成品；成品乙酰乙酸甲酯的含量大于99.0%；步骤d所述碱与步骤c所述酸的摩尔比控制在0.45～0.55∶1。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸甲酯低沸回收的生产方法，其特征在于：成品乙酰乙酸甲酯的酸度小于0.05%，产品回收率95%以上。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸甲酯低沸回收的生产方法，其特征在于：所述碱选自氢氧化钠，氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸甲酯低沸回收的生产方法，其特征在于：所述磺酸选自甲基磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸甲酯低沸回收的生产方法，其特征在于：步骤d所述低沸物。
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