[发明专利]一种硫酸钆钠的制备方法及应用有效
申请号: | 201611115217.2 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106745168B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 王玮;梁凯旋;陈克正 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;A61K49/06 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所11569 | 代理人: | 王加贵 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种核磁共振成像剂的技术领域,特别涉及一种硫酸钆钠的制备方法和应用。
背景技术
核磁共振成像技术(MRI)是指利用原子核产生核磁并发生共振产生的信号在不同介质中具有不同的弛豫速度这一原理,将被检测信号的强弱转化成明暗对比的图像来分辨不同物质结构的技术。
某些不同组织或肿瘤的弛豫时间相互重叠,导致诊断困难,不能进行动态扫描和测定器官功能,现有技术中通常通过使用造影剂来增强信号对比度和提高软组织图像的分辨率。造影剂就是来缩减成像时间来提高MRI成像对比度和清晰度的一种成像增强对比剂,能改变体内局部组织中水质子的弛豫速度,提高正常与患病部位的MR成像对比度,从而显示体内器官的功能状态。
目前基于Gd的造影剂的研究最为广泛,科研工作者们采用各种方法将Gd掺入不同的基底材料如:DTPA,DOPA,多胺多羧配合物,单克隆抗体,多糖类,大分子聚合物类等以形成造影剂,但是上述材料注入生物活体时,易在肝、脾和骨中累积,不易排出,具有很高的毒性。
硫酸钆钠具有水溶性,易被组织吸收,但是在现有技术中一般通过在稀土矿中以中间产物的形式分离得到硫酸钆钠,且得到是工业级的硫酸钆钠,纯度低,物相不稳定,不能作为核磁共振造影剂使用。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种纯净度高,结晶性好,粒径小、物相稳定的硫酸钆钠的制备方法,并将制备得到的硫酸钆钠应用于核磁共振T1造影剂,造影效果明显。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种硫酸钆钠的制备方法,包括以下步骤:
将钆盐水溶液、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮混合,得到混合溶液;
依次将硫酸的乙醇溶液、氢氧化钠水溶液加入所述混合溶液中,溶剂热反应,得到硫酸钆钠。
优选的,所述钆盐为硝酸钆和/或氯化钆。
优选的,所述钆盐的物质的量、乙二醇的体积和聚乙烯吡咯烷酮的的质量比为2mmol:27ml:1g。
优选的,所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为30~60。
优选的,所述硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸,所述硫酸的质量与乙醇的体积比为0.08g:10ml。
优选的,所述硫酸的质量与钆盐的物质的量比为0.08g:2mmol。
优选的,所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.008g/L;所述氢氧化钠水溶液的体积与硫酸的质量比为2ml:0.008g。
优选的,所述溶剂热反应的温度为190~220℃;所述溶剂热反应的时间为16~20h。
本发明提供了一种上述方案所述制备方法制备的硫酸钆钠作为核磁共振造影剂在核磁共振检测获得中间信息中的应用。
本发明提供了一种硫酸钆钠的制备方法,包括以下步骤:将钆盐水溶液、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮混合,得到混合溶液;依次将硫酸的乙醇溶液、氢氧化钠水溶液溶液加入所述混合溶液中,溶剂热反应,得到硫酸钆钠。本发明提供的制备方法简单易行,原料易得,成本低;且制备得到的硫酸钆钠纯度可以达到99.99%,结晶性好、物相稳定;其水溶液的核磁信号强度高,适宜做核磁共振顺磁性造影剂(T1造影剂),造影效果明显,可以有效减小给药量和核磁共振成本,并且易被组织体吸收,不会在体内长时间滞留,毒副作用小。
附图说明
图1是实施例1制备的NaGd(SO4)2的粉末X射线衍射图谱;
图2是实施例1制备的NaGd(SO4)2的扫描电子显微镜图片;
图3是实施例2中NaGd(SO4)2的细胞毒性测定结果图;
图4是实施例3测得的NaGd(SO4)2水溶液的横向弛豫率(1/T2)和纵向弛豫率(1/T1)随NaGd(SO4)2浓度变化的线性关系图;
图5是实施例4中NaGd(SO4)2在小鼠体内核磁造影成像结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种硫酸钆钠的制备方法,包括以下步骤:
将钆盐水溶液、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮混合,得到混合溶液;
依次将硫酸的乙醇溶液、氢氧化钠水溶液溶液加入所述混合溶液中,溶剂热反应,得到硫酸钆钠。
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