[发明专利]三维泡沫状还原石墨烯碘氧化铋复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种三维泡沫状还原石墨烯碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，将聚乙二醇分散于去离子水或乙二醇中，搅拌溶解；将五水合硝酸铋溶于其中，加入氧化石墨烯分散液，超声，搅拌2h；将碘化钠溶于去离子水中，并滴加至上述溶液中，搅拌得氧化石墨烯/碘氧化铋前驱体溶液；转入含聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，在120‑180℃下反应1‑4h，获得三维泡沫状样品；用去离子水清洗，真空冷冻干燥得三维泡沫状还原石墨烯/碘氧化铋复合光催化剂。本发明一釜合成，成本低廉，制得的复合光催化剂有固定形状和一定的机械强度，易于回收与循环再利用，在可见光区段具有较高的光催化活性与稳定性，在环境污染修复领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于属于光催化领域，具体地说是一种三维泡沫状还原石墨烯碘氧化铋复合光催化剂的制备方法。

背景技术

随着现代社会的发展与人类生产力的提高，环境污染亦日趋严重。环境污染不仅成为了我国居民健康的主要影响因素，而且也严重阻碍了我国社会经济的发展，环境污染修复已成为全社会所关注的重点和难题。自从20世纪70年代Fujishima和Honda在TiO₂电极上实现水的光解产氢以来，光催化技术引起了人们的极大关注。对于一般半导体而言，接收到光子能量大于或等于其吸收阈值强度的光子时，半导体的价带电子会发生跃迁至导带，从而产生电子与空穴对。电子和空穴扩散至半导体表面，生成羟基自由基与超氧阴离子，进而破坏污染物的官能团，起到降解污染物的作用。目前应用较为成熟的光催化剂(TiO₂、ZnO等)都属于宽带隙半导体，仅在紫外光区具有较强的光吸收。然而在太阳光谱中，紫外光仅占4％，因此传统光催化剂的太阳光谱利用率较低，活性有待提高。除此以外，光催化技术在水体有机污染物处理方面多采用悬浮体系，即将光催化剂纳米粉体与污染水体混合，存在着难于回收和循环再利用问题。,

碘氧化铋属于窄带隙半导体，在太阳光谱的可见光区域具有强烈的光吸收，因而在可见光下具有较好的光催化活性。石墨烯是由碳原子构成的二维晶体，具有良好的导电性与吸附性。将石墨烯和碘氧化铋复合后可获得碘氧化铋/石墨烯复合光催化剂，在光催化过程中，石墨烯可加速光生电子和空穴的分离，从而进一步提高碘氧化铋的可见光光催化活性。但目前合成的碘氧化铋系列光催化剂及其与石墨烯的复合光催化剂多为粉体材料。在实际生产过程中，需要将粉体催化剂分散在液相体系中，形成悬浊液。在催化反应结束后需要利用过滤、离心等方式回收，耗时耗能且容易损失催化剂。因此存在液相悬浮体系中不易回收和循环再利用的缺点。

另外一方面，在水热、还原剂处理等条件下，氧化石墨烯的表面基团可被还原并自组装形成具有一定形态的、多孔的三维泡沫状结构，即形成三维还原石墨烯。三维还原石墨烯具有优良的导电性与吸附性能，同时具有一定的机械强度，可作为负载其它催化剂的基体。以三维泡沫状石墨烯作为基体负载碘氧化铋制备碘氧化铋/还原石墨烯光催化剂，虽然在液相悬浮光催化体系容易回收和可循环再利用，但由于该复合光催化剂的主体是还原石墨烯，复合催化剂中的活性成分碘氧化铋含量少，因而催化剂的光催化活性受到较大限制。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，旨在提供一种能实现以碘氧化铋为基体的三维泡沫状还原石墨烯/碘氧化铋复合光催化剂一釜合成。工艺简单，合成的催化剂具有较广的光谱响应范围、良好的可见光光催化活性与可回收性的三维泡沫状还原石墨烯碘氧化铋复合光催化剂的制备方法。

本发明目的的实现方式为，三维泡沫状还原石墨烯碘氧化铋复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：

1)将2g-8g，分子量800-2000的聚乙二醇分散于40ml的去离子水或乙二醇中，搅拌并加热至40-60℃微热，使其溶解；

2)将0.2208-2.677g五水合硝酸铋溶于步骤1)所制备的40ml溶液中，加入5ml的氧化石墨烯分散液，超声15min，然后搅拌2h；

氧化石墨烯分散液为2mg/ml去离子水分散液；