[发明专利]一种炭氮复合材料修饰的工作电极检测微量重金属的电化学方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品、卫生、环境等电化学分析检测领域，特别是涉及一种炭氮复合材料修饰的工作电极检测微量重金属的电化学方法。

背景技术

重金属污染直接危害人体健康，并导致环境质量恶化，其中尤其是铅、汞、镉、铬、砷等五种危害最大。电化学检测重金属元素相对于原子吸收光谱法、原子荧光法、紫外可见分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法来说，具有设备简单，操作方便，灵敏度高等优点，在食品、卫生、环境等领域有着重要的应用价值。

石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是由C-N共价键形成的原子层，再层层堆垛而形成。这种材料起初主要用作固体润滑剂，2008年被首次用作无金属的光催化剂，自此成为化学和材料等众多领域的研究热点，受到了强烈关注。g-C₃N₄的制备过程相对来说比较简单，可以通过一些物质如，二氰二胺、三聚氰胺、硫脲等物质高温缩聚便可以得到。用含氮量高的g-C₃N₄与碳纳米管、石墨烯等碳材料进行组装，可以很好的起到调节碳材料的电子性能和改善材料的催化活性。这种材料已在氧还原反应上表现出优越的催化性能。

本专利以g-C₃N₄/C复合材料来修饰工作电极分析检测微量及痕量砷及重金属元素，所用材料价廉易得，修饰过程简单快捷，灵敏度高，性能稳定，有很强的推广应用前景。

发明内容

本发明的目的是针对目前电化学方法检测微量重金属过程中，工作电极选择的实际应用存在的不足，提供一种炭氮复合材料修饰的工作电极检测微量重金属的电化学方法

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种炭氮复合材料修饰的工作电极检测微量重金属的电化学方法，包括所述工作电极为g-C₃N₄/C复合材料修饰的，制备方法如下:

g-C₃N₄/C复合材料的制备过程，方式一，将三聚氰胺或尿素等溶于水，然后按比例加入石墨、炭黑、活性炭等碳材料，充分混合，干燥后将固体物料加入马弗炉在一定温度下煅烧得到g-C₃N₄/C的复合材料。方式二，将三聚氰胺或尿素与石墨、炭黑、活性炭等碳材料按比例混合研磨，再经过高温煅烧得到g-C₃N₄/C的复合材料。方式三，将g-C₃N₄与石墨、炭黑、活性炭等碳材料按比例混合研磨得到g-C₃N₄/C的复合材料。

一定量的g-C₃N₄/C复合材料加入到乙醇、异丙醇或水等溶剂中超声分散，密封保存备用。取一定体积滴加到抛光后玻碳电极表面，室温干燥后即可进行测试，继续滴加微量nafion 到修饰后的工作电极表面，或者在待测离子溶液中添加铋离子，均可以提高待测物质的检测范围。所述的电化学检测方法的电极体系包括两电极或三电极体系。

所述的电化学分析方法采用溶出伏安法包括差分脉冲溶出伏安法、方波溶出伏安法、线性扫描溶出伏安法等相关方法。

所述的检测范围为微量重金属。其中，重金属优选铅、铬、汞、镉、铜、锌、砷。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、工作电极涂覆材料来源丰富，炭氮材料来源的尿素、三聚氰胺以及石墨、炭黑、活性炭等材料均常见价廉易得。炭氮与碳材料可以通过三种方式来制备复合材料。

2、适当添加微量nafion 在制备好的工作电极上，或者在待检测物质的溶液中适当加入一定量的Bi³⁺，可提高检测范围和最低检测限。

3、电化学测试过程简单，测试时间短，检测限低，可实现多种元素的同时检测。能够解决电化学方法快速检测微量重金属的实际应用问题。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

工作电极制备：