[发明专利]一种交联聚氨酯微球和/或聚氨酯空心微球的制备方法有效
申请号: | 201611119392.9 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN108192074B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 秦佃斌;乔义涛;孙家宽;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(广东)有限公司 |
主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/48;C08G18/42;B01J13/14 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 聚氨酯 空心 制备 方法 | ||
1.一种交联聚氨酯微球和/或聚氨酯空心微球的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:(1)将催化剂,亲水化多异氰酸酯,与多异氰酸酯单体、聚醚多元醇和/或聚酯多元醇混合均匀得到有机相,其中,当亲水化多异氰酸酯,与多异氰酸酯单体、聚醚多元醇和聚酯多元醇混合均匀得到有机相时,多异氰酸酯单体、聚醚多元醇和聚酯多元醇中至少一方的官能度为3以上;当亲水化多异氰酸酯,与多异氰酸酯单体、聚醚多元醇混合均匀得到有机相时,多异氰酸酯单体与聚醚多元醇中至少一方的官能度为3以上;当亲水化多异氰酸酯,与多异氰酸酯单体、聚酯多元醇混合均匀得到有机相时,多异氰酸酯单体与聚酯多元醇中至少一方的官能度为3以上;(2)在高速剪切条件下,将水加入到有机相中,自乳化形成水包油和/或水包油包水的悬浮液;(3)向步骤(2)得到的悬浮液中加入任选的悬浮稳定剂,升温聚合;(4)分离得到交联聚氨酯微球和/或聚氨酯空心微球;步骤(1)中NCO基团与OH基团的摩尔比值在1-10;所述的亲水化多异氰酸酯包括聚乙二醇和/或磺酸基改性的IPDI三聚体、聚乙二醇和/或磺酸基改性的HDI三聚体、聚乙二醇和/或磺酸基改性的HDI缩二脲中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中多异氰酸酯单体、聚醚多元醇和/或聚酯多元醇至少一方的官能度为3-5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中亲水化多异氰酸酯占步骤(1)中混合后的有机相的5-50wt%;NCO基团与OH基团的摩尔比值在1.5-8范围内。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的亲水化多异氰酸酯为聚乙二醇和/或磺酸基改性的HDI三聚体。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的聚酯多元醇的数均分子量为300~6000,官能度为2-4。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的聚酯多元醇的数均分子量为500~3000。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇由己二酸、邻苯二甲酸的混合物和乙二醇制备或ε-己内酯和三羟甲基丙烷制备。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述聚醚多元醇的数均分子量为300~6000,官能度为2-4。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述聚醚多元醇的数均分子量为500~3000。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃多元醇和/或聚氧化丙烯三醇。
11.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的悬浮液的制备在高速分散机中进行,在高剪切的条件下将水慢慢加入到步骤(1)所述的有机相中,高速分散机的转速在500-3000rpm范围内,水加入的时间在5-20分钟范围内,水加完后分散时间为5-60分钟范围内,温度控制在10-40℃范围内,水的用量为水与有机相总量的40-99wt%。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的水包油的悬浮液,是控制步骤(1)中亲水化多异氰酸酯占混合后的有机相的5-15wt%和高速分散机的转速在1000-3000rpm的条件下制备;步骤(2)所述的水包油包水的悬浮液,是控制步骤(1)中亲水化多异氰酸酯占混合后的有机相的20-50wt%和高速分散机的转速在500-1000rpm的条件下制备。
13.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的聚合温度在50℃-95℃范围内,聚合反应时间5-9小时。
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