[发明专利]一种工业液氯中溴含量的分析方法有效
申请号: | 201611119625.5 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106526030B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 张晓娜;顾振鹏;李明;王金凤;王勇 | 申请(专利权)人: | 大连百傲化学股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88 |
代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 佟蕊 |
地址: | 116052 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业液氯 二甲基苯酚 衍生化 液氯 高效液相色谱分析 高效液相色谱法 定量检测 卤代反应 液氯样品 分析 质量控制 芳环 亲电 | ||
1.一种工业液氯中溴含量的分析方法,其特征在于,采用高效液相色谱法,依次包括以下步骤:
1)样品化学衍生化处理:采集液氯样品后,直接将液氯加到2,6-二甲基苯酚的四氯化碳溶液中,室温下密闭反应,使液氯和溴与2,6-二甲基苯酚充分进行苯环上的亲电取代反应,生成氯/溴代的二甲基苯酚混合物,此混合物溶于四氯化碳得到混合溶液;
2)水洗分层:向上述混合溶液中加入等体积的蒸馏水,充分摇匀,超声震荡,静止放置半小时,使其分层完全,下层为洗涤后的四氯化碳溶液;
3)高效液相色谱分析:将上述下层的四氯化碳溶液,注入高效液相色谱仪,利用紫外检测器,检测波长275nm,甲醇-水作为流动相,采用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱,对氯/溴代的二甲基苯酚进行分离检测;
4)液氯中溴含量计算:扣除未反应的2,6-二甲基苯酚的峰后,将液相谱图中氯/溴代二甲基苯酚的峰面积,按照面积归一化法计算液氯中溴的含量。
2.根据权利要求1所述的工业液氯中溴含量的分析方法,其特征在于,步骤1)中2,6-二甲基苯酚的四氯化碳溶液的浓度为10%。
3.根据权利要求1或2所述的工业液氯中溴含量的分析方法,其特征在于,步骤4)的计算公式:溴% =S(溴代二甲基苯酚)/[S(溴代二甲基苯酚)+S(氯代二甲基苯酚)]×100,其中S为液相色谱峰面积。
4.根据权利要求1所述的工业液氯中溴含量的分析方法,其特征在于,流动相的流速为0.8ml/min。
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