[发明专利]核壳乳胶粒子的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611120483.4 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN107033289A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 李长英 申请(专利权)人: 陕西聚洁瀚化工有限公司
主分类号: C08F265/06 分类号: C08F265/06;C08F220/14;C08F220/34;C08F2/30;C08F2/26
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 康凯
地址: 710000 陕西省西安市高新*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 乳胶 粒子 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及合成树脂及塑料技术领域,具体涉及一种核壳乳胶粒子的制备方法。

背景技术

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA)分子结构中含有反应性的乙烯基和功能性的叔胺基,可以通过均聚合、共聚合及碱性反应等改性有机高分子材料。由于DMA具有温度敏感性和pH敏感性,因此,被广泛应用在各个领域(如用作絮凝剂、黏合剂、颜料分散剂、乳化稳定剂、药物输送载体和生物大分子的表面改性剂等)。近年来的研究表明,DMA在基因治疗方面也有巨大的应用前景,但是,有关DMA用于表层功能化的研究报道不多。

发明内容

本发明旨在提出一种核壳乳胶粒子的制备方法。

本发明的技术方案在于:

核壳乳胶粒子的制备方法,包括如下步骤:

(1)PBA核乳液:

向250 mL圆底烧瓶加入0.15 gSDS,0.15 g OP-10,0.08 g KPS,1 mL DVB和15 mL去离子水,磁力搅拌分散均匀后,再加入30 g BA,继续搅拌30min,制得BA预乳化液;向配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250 mL四颈瓶加入0.08 g KPS和60 mL去离子水,升温至80 ℃,通入N2除氧,采用蠕动泵滴入BA预乳化液,待BA预乳化液滴入一半时,向剩余的BA预乳化液中加入1 mL的ALMA,搅拌均匀后继续滴加BA预乳化液,滴加完成后再反应2 h,得到PBA核乳液;

(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核壳乳胶粒子的制备:

向250 mL圆底烧瓶中加入0.15 g SDS,0.15 g OP-10,0.10 g KPS,1 mL DVB,20 g MMA,1 g DMA和10 mL去离子水,搅拌分散1 h,制得壳单体预乳化液;调节PBA核乳液pH值为8~9,将其倒入配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250 mL四颈瓶中,同时加入0.10 g KPS,开动搅拌,采用蠕动泵滴入壳单体预乳化液,滴加完成后在N2氛围下于80 ℃继续反应2 h,降温至60 ℃倒出反应液,破乳,经抽滤,洗涤,干燥,得到聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核壳乳胶粒子。

所述的蠕动泵滴入BA预乳化液的速率为2.50 r/min。

所述的蠕动泵滴入壳单体预乳化液的速率为1.50 r/min。

所述的破乳的冷冻温度为-18℃,冷冻时间为12 h。

本发明的技术效果在于:

本发明制成的核壳乳胶粒子为核壳结构,P核壳乳胶粒子的平均粒径分别为270nm;聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核壳乳胶粒子的壳层确实含有甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,当DMA用量为甲基丙烯酸甲酯质量的10.0%时,PBAP(MMA-DMA)核壳乳胶粒子氮元素质量分数达0.29%,折合壳层氨基质量分数达0.78%。

具体实施方式

核壳乳胶粒子的制备方法,包括如下步骤:

实施例1

(1)PBA核乳液:

向250 mL圆底烧瓶加入0.15 gSDS,0.15 g OP-10,0.08 g KPS,1 mL DVB和15 mL去离子水,磁力搅拌分散均匀后,再加入30 g BA,继续搅拌30min,制得BA预乳化液;向配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250 mL四颈瓶加入0.08 g KPS和60 mL去离子水,升温至80 ℃,通入N2除氧,采用蠕动泵滴入BA预乳化液,待BA预乳化液滴入一半时,向剩余的BA预乳化液中加入1 mL的ALMA,搅拌均匀后继续滴加BA预乳化液,滴加完成后再反应2 h,得到PBA核乳液;

(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核壳乳胶粒子的制备:

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