[发明专利]聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法

权利要求书

1.聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，将乙二醇甲醚与金属钠加入三口瓶中反应；待反应结束后，将聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃搅拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，减压蒸馏除去体系中大部分的四氢呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在体系中沉淀出来，滴加盐酸中和至pH值约为7，搅拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提纯工艺

将上述溶液加热至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重复3次后，将得到的沉淀物烘干，得到提纯后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘胶纤维的制备

称取500 g经熟成、过滤、脱泡的粘胶原液，将聚乙二醇甲醚磷腈加入粘胶原液中，搅拌、脱泡后加入到纺丝机储料器中，经过纺丝、凝固成形、拉伸、卷绕得到初生纤维；再经碱性脱硫、酸洗、水洗、烘干，得到最终的成品纤维。

2.根据权利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的乙二醇甲醚与金属钠的摩尔比为1.2~1.5：1.0。

3.根据权利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的碱性脱硫采用4 g/L 的NaOH，温度为55~58℃，时间为25~30 min 。

4.根据权利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，温度为28~30℃，时间为20 ~23min。