[发明专利]有序介孔碳负载纳米铱基电催化析氢电极及其制备及应用有效
申请号: | 201611121400.3 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN108179433B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 黄延强;何杨华;王发楠;徐金铭;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极 电解水 制备 电催化析氢 负载纳米 贵金属铱 碱性介质 介孔碳 铱基 制氢 材料科学技术 担载催化剂 泡沫镍电极 催化体系 纳米尺度 三维多孔 析氢反应 原位碳化 制备过程 贵金属 氢气 担载量 电催化 电极基 介孔炭 可控性 泡沫镍 粘结剂 可用 催化剂 成熟 应用 表现 | ||
1.一种有序介孔碳负载纳米铱基电催化析氢电极,其特征在于,该催化剂为有序介孔碳负载纳米铱基复合结构,其电极基底为三维多孔泡沫镍;其中贵金属铱在催化剂中质量含量为0.1~5 %,在整个电极中的质量担载量为0.01~1 mg/cm2;
通过原位碳化法在泡沫镍基底上直接担载有序介孔碳负载纳米铱基电催化剂;其中介孔孔径为2~10 nm,孔体积为0.5~1 cm3/g,铱粒径为1~5 nm。
2.如权利要求1所述的有序介孔碳负载纳米铱基电催化析氢电极,其特征在于,所述电极基底为纯度99.99 %的三维多孔泡沫镍,其孔隙率为90~98 %。
3.一种权利要求1-2任一所述的有序介孔碳负载纳米铱基电催化析氢电极的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)泡沫镍的预处理:在丙酮和/或乙醇中超声以脱脂除油,在超纯水超声且至少重复两次以清洗,在1~2 mol/L的盐酸中超声酸化活化1~20分钟,最后再在超纯水中超声1~20分钟且至少重复两次;
(2)含过渡金属前驱体的高分子的自组装:将1~10 g结构导向剂、1~10 g单体A以及0.1~5 g铱的可溶性盐溶解在10~50 mL乙醇与水的混合溶液中,充分搅拌后,再加入100~1000 µL质量含量为37 %的浓盐酸以及1~10 mL单体B,充分搅拌后静置聚合24~120小时;步骤(2)中的结构导向剂为三嵌段共聚物Pluronic F127或者聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123中的一种或两种,单体A为间苯二酚或苯酚中的一种或两种,单体B为甲醛或乙醛中的一种或两种;
(3)泡沫镍担载高分子聚合物:取上述聚合后的混合物的下层稠状液体溶解于1~10倍其质量的四氢呋喃溶液中,搅拌并超声使其充分溶解,后将此溶液浸渍在泡沫镍上,干燥后再次浸渍,重复1~5次后,在室温下干燥5~24小时;
(4)原位碳化:将担载有上述聚合物的泡沫镍电极,在流量为20~100 mL/min的氮气中,以1~10 oC/min的速度升至600~900 oC/min,保持2~5小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的铱的可溶性盐为六氯铱酸、三氯铱酸、六氯铱酸铵中的一种或几种。
5.一种权利要求1-2任一所述的有序介孔碳负载纳米铱基电催化析氢电极的应用,其特征在于,该电催化析氢电极可以在碱性介质中用作阴极电解水分解制氢气。
6.按照权利要求5所述的应用,其特征在于,碱性介质为氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种或几种,其浓度为0.1~10 mol/L。
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