[发明专利]用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法在审
申请号: | 201611121423.4 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106587151A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 吕维忠;黄德贞 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02;C01G41/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所43205 | 代理人: | 许伯严 |
地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 超声波 耦合 反应 法制 掺杂 氧化 钒粉体 方法 | ||
1.用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,步骤如下:将五氧化二钒、草酸溶解于去离子水中,恒温搅拌至固体全部溶解,继续恒温搅拌至溶液变色,添加一定比例掺杂剂和沉淀剂,搅拌均匀,将混合液转移置反应釜进行反应,将所得沉淀经过滤、洗涤、干燥,得前驱体粉末,将前驱体粉末于氩气氛围中进行煅烧,冷却研磨后即得所述钨/氟共掺杂二氧化钒粉体。
2.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述掺杂剂为钨酸钠和氟化铵,其中钨酸钠和氟化铵的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述掺杂剂和五氧化二钒的摩尔比为1:100~9:100。
5.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述沉淀剂为尿素水溶液。
6.根据权利要求5所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述尿素水溶液的浓度为0.15M,尿素水溶液中尿素和五氧化二钒的摩尔比为0.34:1。
7.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述微波/超声波耦合反应的条件为:微波频率2450MHz,微波功率0~1200W;超声波频率25KHz,超声波功率0~1200W,反应温度190℃,反应时间3d~6d。
8.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述干燥时的温度为60℃,时间为6h~8h。
9.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述煅烧时的温度为800℃,时间为4h~6h。
10.根据权利要求1所述的用微波/超声波耦合反应液相法制备钨/氟共掺杂二氧化钒粉体的方法,其特征在于,所述钨/氟共掺杂二氧化钒粉体为V1-mWmO2-nFn,其中0<m<9%,0<n<9%。
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