[发明专利]一种仿氢化松香树脂类热熔胶的制备方法有效
申请号: | 201611121931.2 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106590472B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 秦发弟 | 申请(专利权)人: | 桂林森泰林化技术有限公司 |
主分类号: | C09J123/08 | 分类号: | C09J123/08;C09J193/04;C09J123/06;C09F1/04 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 郭晓华 |
地址: | 541103 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化松香树脂 抗氧剂 减压蒸馏 歧化松香 新型热熔 脂松香 制备 羟基官能团单体 氮气 水蒸气蒸馏 石蜡 混合造粒 加热熔解 聚乙烯蜡 松脂脂液 富马酸 高稳定 加成物 胶颗粒 热熔胶 松香油 通氮气 稳定剂 阻聚剂 馏份 取样 顺酐 酸价 酯化 催化剂 抽出 | ||
本发明公开了一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法,包括如下步骤:向松脂脂液加入抗氧剂后水蒸气蒸馏、减压蒸馏得脂松香;将脂松香与阻聚剂和抗氧剂混合,通氮气保护,加热熔解,减压蒸馏,收集松香油和部分歧化松香;将部分歧化松香、催化剂和加成物顺酐或富马酸与抗氧剂混合,通入氮气,在220℃~230℃条件下反应2小时,再加入带羟基官能团单体酯化2小时,取样测酸价小于30mg/g后,抽出低馏份,收集高馏分;将高馏分降温至220℃,加入稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂;将白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡混合造粒制成白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶颗粒。
技术领域
本发明涉及一种仿氢化松香树脂类热熔胶的制备方法。
背景技术
用以制备滤清器热熔胶和珍珠棉用热熔胶一般要求颜色为白色,耐高温(180℃)以上,耐候性好,常温贮存时间长,粘结强度高,易生物降解。用以生产滤清器热熔胶和珍珠棉热熔胶的增粘树脂,要求较高的一般为氢化石油树脂或氢化松香树脂,要求不是很高的,也可用广东科茂生产的如KS2100等水白树脂。氢化石油树脂和氢化松香树脂的生产,是由于在高温高压下,用氢气生产,设备投资高,危险因素大,成本高,因而售价也高,一般氢化石油树脂和氢化松香树脂的售价都在25000元/吨左右,而科茂生产的KS2100等水白树脂,虽然在常压下采用特种“氢化剂”氢化,虽然售价在18500元/吨左右,也具有价格优势,但由于方法的局限性,只能做到半氢化,从而该产品贮存一个月左右,热稳定性即明显下降。
发明内容
本发明的目的是通过在松香真空蒸馏过程中加上阻聚剂和抗氧剂及有机歧化剂,使得到的浅色松香为高度歧化松香,并且得率较高,成本低。剩余的双键通过高度加成,再与玻璃化温度较低的带羟基官能团单体高度酯化,从而基本消除共轭双键和羧基的变色基团。普通水白树脂和半氢化水白树脂由于采用的酯化剂往往为甘油和季戊四醇,没有采用玻璃化温度较低的带羟基官能团单体,加成物为富马酸或顺酐,由于制成的树脂往往只能为100℃左右,太高容易发脆,这些树脂还残留较多双键,因而耐候性和热稳定性还存在一定的局限性,科茂的半氢化松香树脂比普通水白树脂又好很多。
本发明提供的一种仿氢化松香树脂类热熔胶的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:向松脂脂液加入占松脂脂液质量百分数0.1~0.2%抗氧剂,在160℃~165℃条件下水蒸气蒸馏,水蒸气蒸馏产物经减压蒸馏得脂松香;
步骤二:将步骤一制得的脂松香与占脂松香质量百分数0.1%阻聚剂和占脂松香质量百分数0.1~0.2%的抗氧剂混合,在通氮气的情况下,加热熔解,在0~1KPa、180~200℃条件下减压蒸馏,收集松香油,待松香油蒸完后,在0~1KPa、200~275℃条件下减压蒸馏收集浅色部分歧化松香;
步骤三:将步骤二制得的部分歧化松香、占部分歧化松香质量百分数0.2%~0.3%催化剂和5~10%加成物顺酐或富马酸与0.1~0.2%抗氧剂1010混合,通入氮气,在220℃~230℃条件下反应2小时,再加入占部分歧化松香质量百分数3%~5%的带羟基官能团单体在220~230℃条件下酯化2小时,加入占部分歧化松香质量百分数7%~9%季戊四醇或甘油,在270~280℃反应4~5小时,取样测酸价小于30mg/g后,抽真空2小时抽出低馏份,收集高馏分;
步骤四:将步骤三中收集的高馏分降温至220℃,加入占高馏分质量百分数0.2~0.3%稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂;
步骤五:将步骤四制得的白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡按照质量比30~40:40~50:10~20混合,在120℃~130℃通氮气的条件下加热搅拌熔融后,通过挤塑机挤出,用冷冻水冷冻,造粒机造粒制成白色仿氢化松香树脂类热熔胶颗粒。
作为上述技术方案的优选实施方式,本发明实施例提供的尾气回收系统进一步包括下列技术特征的部分或全部:
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