[发明专利]一种乙氧基喹啉的制备方法有效
申请号: | 201611122205.2 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106749003B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 邹益东;邹苏燕;朱建泉;邹三元;马连姣 | 申请(专利权)人: | 宜兴市天石饲料有限公司 |
主分类号: | C07D215/20 | 分类号: | C07D215/20 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 214258 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧基喹啉 制备 氯化镁 一步法制备 二氧戊环 反应溶剂 反应条件 环合反应 饲料市场 酸性条件 乙氧基 甲苯 苯胺 丙酮 丙烷 水解 烯基 无损 解脱 节约 环保 | ||
1.一种如式Ⅰ所示的一种乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,反应式如下所示:
其具体步骤如下:
步骤1,以4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺为原料,与((2-甲基-1,3-二氧戊环-2-基)甲基)氯化镁反应,获得中间产物
步骤2,将获得的中间产物水解脱保护,
步骤3,水解后在酸性条件下进行环合反应,制得乙氧基喹啉类化合物。
2.根据权利要求1所述的乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤1具体如下:
1.1,按质量份计,在反应器中加入1份4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺,3-5份甲苯,室温下,滴加((2-甲基-1,3-二氧戊环-2-基)甲基)氯化镁的四氢呋喃溶液,其中((2-甲基-1,3-二氧戊环-2-基)甲基)氯化镁的质量份数为0.9-1.0,四氢呋喃质量份数为3-5;
1.2,滴加结束后,升温至55-60℃,继续反应4-12小时;
1.3,蒸馏除去四氢呋喃,获得中间产物
3.根据权利要求2所述的乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤2具体如下:
2.1,在步骤1中得到的中间产物中加入5份的浓度为5%的稀盐酸,室温搅拌5小时,静置分层;
2.2,取水相,加浓度为3%的氢氧化钠水溶液调节pH至10;
2.2,再加入10份甲苯,萃取,取有机相。
4.根据权利要求3所述的乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤3具体如下:
3.1,在步骤2中得到的有机相中加入0.05份的对甲苯磺酸,升温至回流状态搅拌分水4-6小时;
3.2,蒸馏除去甲苯,降温至室温;
3.3,用浓度为10%的碳酸钠水溶液调节溶液pH>8.0;二氯甲烷萃取,分液,取有机相;
3.4,将上述有机相依次经过碳酸钠溶液、水、饱和食盐水洗涤,干燥,再蒸馏除去溶剂,得到油状物为产品乙氧基喹啉类化合物。
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