[发明专利]一种乙氧基喹啉的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611122205.2 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN106749003B 公开(公告)日: 2019-07-02
发明(设计)人: 邹益东;邹苏燕;朱建泉;邹三元;马连姣 申请(专利权)人: 宜兴市天石饲料有限公司
主分类号: C07D215/20 分类号: C07D215/20
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 214258 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙氧基喹啉 制备 氯化镁 一步法制备 二氧戊环 反应溶剂 反应条件 环合反应 饲料市场 酸性条件 乙氧基 甲苯 苯胺 丙酮 丙烷 水解 烯基 无损 解脱 节约 环保
【权利要求书】:

1.一种如式Ⅰ所示的一种乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,反应式如下所示:

其具体步骤如下:

步骤1,以4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺为原料,与((2-甲基-1,3-二氧戊环-2-基)甲基)氯化镁反应,获得中间产物

步骤2,将获得的中间产物水解脱保护,

步骤3,水解后在酸性条件下进行环合反应,制得乙氧基喹啉类化合物。

2.根据权利要求1所述的乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤1具体如下:

1.1,按质量份计,在反应器中加入1份4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺,3-5份甲苯,室温下,滴加((2-甲基-1,3-二氧戊环-2-基)甲基)氯化镁的四氢呋喃溶液,其中((2-甲基-1,3-二氧戊环-2-基)甲基)氯化镁的质量份数为0.9-1.0,四氢呋喃质量份数为3-5;

1.2,滴加结束后,升温至55-60℃,继续反应4-12小时;

1.3,蒸馏除去四氢呋喃,获得中间产物

3.根据权利要求2所述的乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤2具体如下:

2.1,在步骤1中得到的中间产物中加入5份的浓度为5%的稀盐酸,室温搅拌5小时,静置分层;

2.2,取水相,加浓度为3%的氢氧化钠水溶液调节pH至10;

2.2,再加入10份甲苯,萃取,取有机相。

4.根据权利要求3所述的乙氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤3具体如下:

3.1,在步骤2中得到的有机相中加入0.05份的对甲苯磺酸,升温至回流状态搅拌分水4-6小时;

3.2,蒸馏除去甲苯,降温至室温;

3.3,用浓度为10%的碳酸钠水溶液调节溶液pH>8.0;二氯甲烷萃取,分液,取有机相;

3.4,将上述有机相依次经过碳酸钠溶液、水、饱和食盐水洗涤,干燥,再蒸馏除去溶剂,得到油状物为产品乙氧基喹啉类化合物。

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