[发明专利]无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法有效
申请号: | 201611122559.7 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106601321B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 竹文坤;段涛;姚卫棠;周建;王茜;雷佳;陈涛;李毅 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | G21F9/06 | 分类号: | G21F9/06;G21F9/12 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人: | 郑健 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 定型 碳酸钙 固结 放射性 核素 方法 | ||
1.一种无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用体积比为1:1~3的去离子水和丙酮作为溶剂配制浓度为0.5~3mol/L的氯化钙溶液,作为核层溶液;采用体积比为1~3:1的去离子水和丙酮配制浓度为1~5mol/L的聚丙烯酸溶液,作为壳层溶液;
步骤二、将壳层溶液和核层溶液分别注入到一个不锈钢同轴针头的外层和内层,并利用高压静电纺丝设备将壳层溶液和核层溶液在高压静电喷射条件下喷射到盛有浓度为2~5mol/L的氢氧化钠溶液的接收装置中,在高压静电喷射的同时将3~8mol/L的碳酸二甲酯溶液滴加入接收装置中,以50~150r/min的速度搅拌,将得到的沉淀离心分离,然后得到的固体分别用去离子水和丙酮搅拌清洗1~3h,将清洗后的固体冷冻干燥得到能够将放射性核素矿化固结的无定型碳酸钙;所述碳酸二甲酯溶液的溶剂为丙酮;
步骤三、取无定型碳酸钙加入到放射性核素溶液中,并调节pH,置于摇床振荡,实现无定型碳酸钙的晶形转变及对放射性核素或重金属离子的矿化固结;用紫外分光光度计测得矿化固结前后溶液中放射性核素或重金属离子浓度。
2.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,将所述氯化钙溶液替换为葡萄糖酸钙溶液、EDTA二钠溶液、EDTA四钠溶液、乙酸钙溶液、乳酸钙溶液、柠檬酸钙溶液中的任意一种。
3.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,将所述聚丙烯酸溶液替换为聚氧化乙烯溶液、聚乙烯醇溶液、聚丙烯酰胺溶液、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯溶液中的任意一种。
4.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,所述不锈钢同轴针头的内针头的内径为0.2~0.5mm;外针头的内径为0.8~1.5mm。
5.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,所述高压静电喷射条件为:环境温度为55~65℃,高压电源的输出电压为3~8kV,接收装置与不锈钢同轴针头的喷射口之间的距离为15~25cm,流量为10~50mL/h,核层溶液与壳层溶液与的流速比为1:2~5。
6.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,所述碳酸二甲酯溶液的滴加速度为5~20mL/h;将所述氢氧化钠溶液替换为氢氧化钾溶液或尿素溶液。
7.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,在所述接收装置上施加超声波;所述超声波的频率为20~30KHz。
8.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,在所述氢氧化钠溶液中加入稳定剂;所述稳定剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、氯化1-己基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的一种或几种;所述稳定剂的用量为氢氧化钠溶液质量的1~3%。
9.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥的过程为:将清洗后的固体置于真空冷冻干燥机内进行预冷冻,设定预冷冻温度为-20~-30℃,干燥机内温度下降的速度为0.5~1.5℃/min,到达设定温度后保温2~3小时;然后开启干燥机的抽真空装置进行抽真空处理,使干燥机内的气压介于20~50Pa,且将干燥机的干燥温度设定在-50~-70℃,保温2~3小时;保持干燥机的真空压力,开启干燥机的加热装置,使干燥温度以1~3℃/min的速度上升到25~40℃,保温3~5小时;停止干燥机的抽真空处理,向干燥机内缓慢充入氮气,直至干燥机内的气压介于0.105~0.11MPa之间并保压5~10分钟,再释放至常压完成干燥过程。
10.如权利要求1所述的无定型碳酸钙矿化固结放射性核素的方法,其特征在于,所述摇床转速为120~150rpm,矿化固结过程的温度为25℃;所述无定型碳酸钙与放射性核素溶液的重量比为1~5:1500~2000;调节pH至8~9,置于摇床振荡24h;所述放射性核素溶液中加入体积分数为75%的乙醇溶液;所述乙醇溶液的占放射性核素溶液体积的5~10%;所述放射性核素为铀酰离子、铀、锶、铯、钍、镭中的一种或多种;所述重金属离子为铅离子、铜离子、锰离子、铬离子、镉离子、银离子中的一种或多种。
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