[发明专利]一种活性黑色染料的一步合成方法

说明书

本发明涉及一种活性黑色染料的一步合成方法，包括如下步骤：1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；2)向步骤1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；3)向步骤2)得到的重氮液中加入H酸和磺甲基J酸进行酸偶反应；4)对步骤3)得到的的酸偶液进行降温，一次性投入乙酰间双，然后快速加入小苏打调节反应液至弱酸性，继续反应，制备得到活性黑色浆料，经后处理得到产品。该合成方法不仅节约水电和人工，设备节约，缩短了生产工时，喷塔能耗低，成本大大降低。其次，酸偶反应和碱偶反应转化率高，副产物少，使得染料纯度和收率进一步提高。

技术领域

本发明涉及染料的制备领域，具体涉及一种活性黑色染料的一步合成方法。

背景技术

染料行业的活性黑一般都是通过活性红、黄和蓝等三原色复配得到，先分别制备活性红、黄和蓝三色浆料，然后按照特定的质量配比混合得到黑色浆料，但是该方法由于涉及到需要分别制备三色浆料，往往耗时较长(涉及到组分的合成和后期原浆调色标准化)，涉及到的人工较多、相应原料的使用量较大，导致整体成本增加。

因此，染料行业中如何提高活性黑合成过程中物料的利用率，缩短生产周期，降低成本成为研究的热点。中国发明专利(CN 105038311 A)公开一种活性印花黑的合成工艺，采用一步法合成，包括对位酯重氮化、酸性偶合和碱性偶合。

但是上述技术方案中，由于酸性偶合中采用H酸和2,4-二氨基苯磺酸干品与对位酯重氮盐反应，H酸和2,4-二氨基苯磺酸由于都是干品，反应产物水溶性差，物料粘稠易析出，反应终点很难达到，酸偶反应时间较长，造成对位酯重氮盐部分分解。同时粘稠的反应体系会使H酸的酸偶反应的进行不彻底，残留的H酸会在碱偶反应中生产紫色副产物，造成蓝色组分偏少，活性黑色光发红。

而碱性偶合中使用小苏打调节酸偶液的PH，并加入1-萘胺-4-磺酸干粉进行碱偶反应，存在部分1-萘胺-4-磺酸与对位酯重氮盐发生酸性偶合，造成拼黑的红色组分不纯，乌黑度不够。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种活性黑色染料的一步合成方法，解决一步法合成活性黑反应体系中存在的问题，如酸偶反应时间长，物料粘稠，析出且流动性差，副反应多，喷干成品活性黑染料水溶性差，乌黑度不够等。

本发明针对上述技术问题所提供的技术方案为：

一种活性黑色染料的一步合成方法，包括如下步骤：

1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；

2)向步骤1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；

3)向步骤2)得到的重氮液中加入H酸，磺甲基J酸进行酸偶反应；

4)对步骤3)得到的的酸偶液进行降温，一次性投入乙酰间双，然后快速加入小苏打调节反应液至弱酸性，继续反应，制备得到活性黑色浆料，经后处理得到产品。

上述技术方案中，磺甲基J酸替代J酸作为红色组分母体，引入磺甲基，由于磺甲基对整个J酸分子电子云分布没有影响，所以红色组分色光不受影响，但会大大提高红色组分的溶解度，使得反应体系流动性好，不会粘稠析出，酸偶反应速度和纯度得到提高。其次，碱性偶合中使用乙酰间双，由于间双被酰化后只能发生碱性偶合，无需担心因为发生酸性偶合的副反应，造成色光不纯，影响黑的乌黑度。

所得活性黑色染料中包含如下三种结构式的染料单体：

作为优选，所述对位酯、H酸、磺甲基J酸和乙酰间双，按折百重量配比，投料比为1:0.35～0.37:0.19～0.20:0.10～0.12。

作为优选，所述步骤2)中重氮反应的反应温度为3～8℃。