[发明专利]一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法

说明书

本发明一方面提供了一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法采用低共熔溶剂水溶液提取肉苁蓉粉末，并向提取液中加入磷酸盐制得双水相体系的方法提取肉苁蓉中苯乙醇苷，该方法提取和萃取环境条件温和，分相时间短，肉苁蓉中苯乙醇苷收率高可达到20％。

技术领域

本发明属于天然产物有效成分的分离纯化领域，特别涉及一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法。

背景技术

肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)又名苁蓉、疆芸、寸芸等，为列当科(Orobanchaceae(肉苁蓉属(Cistanche Hoffmg.et Link)多年生寄生植物。肉苁蓉以其肉质茎入药，具有多种生物活性，已发现的相关药理生理活性有：激素调节、通便、肝保护、神经保护、心肌缺血保护、免疫调节、促进骨形成等功效。肉苁蓉主要化学成分有：苯乙醇苷类、苯甲醇苷类、环烯醚萜类、单萜类、木脂素和苯丙醇类、生物碱类、氨基酸、糖类、甾醇和挥发油类成分。其中苯乙醇苷类被认为是肉苁蓉主要的活性成分，目前已发现的苯乙醇苷类化合物大约有20多种，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷是肉苁蓉中含量较高且是苯乙醇苷类发挥其活性作用的主要化合物，且国内以这两种成分做为评价肉苁蓉质量的主要指标，所以在提取肉苁蓉中苯乙醇苷时，希望得到的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量更高。

现有技术中对肉苁蓉中苯乙醇苷的提取一般都是用溶剂提取法，例如CN105017344、CN102441040公开了一种从肉苁蓉中提取苯乙醇苷的工艺方法，采用有机溶剂对其回流提取，利用大孔吸附树脂分离苯乙醇苷，但大孔树脂需进行前处理步骤较多、费时；又如CN101041677应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法，但采用膜设备成本较高，且其易导致膜污染、堵塞，需对膜进行物理或化学清洗，延长非工艺时间；又如CN104189100公开了一种双水相萃取苁蓉苯乙醇苷的方法，其是将肉苁蓉粉末加入乙醇/硫酸铵、乙醇/磷酸氢二钾、乙醇/柠檬酸钠或PEG/硫酸铵体系等双水相体系中进行提取，该技术采用了双水相萃取方法，其作为一种新型的绿色分离富集技术，具有条件温和、含水量高、高效和耗能低等优点，但该方法仍然存在着有机溶剂易挥发，双水相体系不能重复利用，性质不稳定，会对环境造成污染等问题；并且得到的苯乙醇苷类化合物中，松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量相对低。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种新的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法采用低共熔溶剂水溶液作为提取溶剂，经济环保，低共熔溶剂可回收利用，并且和盐组成双水相体系，进行分离纯化，能够显著提供肉苁蓉中苯乙醇苷的含量，并且苯乙醇苷中，松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率也相对提高；因此，利用这项技术为从天然产物中提取活性成分提供了新的研究思路。

本发明具体技术方案如下：

本发明一方面提供了一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：

S1：向肉苁蓉粉末中加入低共熔溶剂水溶液，提取，过滤，得到肉苁蓉粗提液；

S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入磷酸盐，混匀得双水相体系，调pH，静置，分相，分离上相和下相；

S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的磷酸盐水溶液，充分混匀，得二次双水相体系，静置，分相，分离下相；

S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到肉苁蓉苯乙醇苷。

低共熔溶剂是由2种或2种以上固体混合而形成的溶液，只需将季铵盐和氢键给体混合加热搅拌成均一的液体即可，合成过程中原子利用率达100％，无需纯化就可得到高纯度的产品，且合成原料来源丰富、价格低廉。低共熔溶剂具有离子液体的优良性质又比离子液体廉价、容易制备且无毒性，具有蒸汽压低、无毒性、可生物降解性、溶解性良好等特点，是一种真正的绿色溶剂。