[发明专利]一种具有荧光特性的硫量子点、制备方法

说明书

本发明涉及一种具有荧光特性的硫量子点、制备方法，硫量子点为球形结构，由内到外依次包括核，吸附层以及包裹层，核是硫纳米核，吸附层是多种硫离子，包裹层是分散剂形成的，粒径2nm‑25nm。现有的硫量子点不具有荧光性。通过本发明方法制备得到的纳米硫溶胶，具有良好的水溶性，荧光性和稳定性。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种具有荧光特性的硫量子点的结构、制备方法以及调控方法，该纳米硫量子点荧光性强，稳定性好且能溶于水。

背景技术

目前，由于纳米材料优异的性能，引起了相当大的关注，纳米材料的荧光半导体量子点产生各种令人兴奋的应用前景，特别是其在生物学和医学上的应用。然而，在体外和体内使用时，由于许多材料的已知毒性和潜在的环境危害在很大程度上限制了这些材料的发展，因此，寻找具有类似光学性质的优良纳米材料的研究仍在继续。目前，量子尺寸的硅，金纳米簇和基于碳纳米点的研究吸引了广泛的研究。

元素硫是一种重要的元素，具有独特的化学性质和生物活性，并有广泛的应用，如抗菌剂，纳米碳纳米管的制备、改性及锂电池用纳米复合材料的制备，有非常重要的应用。硫在农业领域的应用可以对许多植物病害用作杀菌剂。

不同大小和形状的硫纳米粒子是由不同的方法制备的，目前硫纳米粒子有许多种制备方法，如硫代硫酸盐的水解，用Fe金属螯合物氧化H₂S气体，超声处理硫胱氨酸溶液，表面活性剂水溶液法，微乳化技术，电化学方法。目前精细硫的制备主要采用化学气相沉积法(CVD)，以硫矿为原料通过控温(硫的沸点444.6℃)、真空、惰性气体保护等条件来获得不同粒径的精细硫(升华硫)。CVD条件苛刻、成本高、能耗大，而软化学法则是制备经济实用纳米材料的更有效途径。此外，截至目前为止，还没有合成具有荧光特性的纳米硫的报道，尤其合成荧光性能良好，水溶性好，分散性好，稳定性好的荧光特性的硫量子点更少。本发明旨在合成具有很强的荧光性，较好分散性以及较好的稳定性的硫量子点，同时硫量子点没有毒性，制备方法简单。

发明内容

基于背景技术的描述，本发明的目的之一为提供一种具有荧光特性的硫量子点；本发明的第二个目的为提供一种具有荧光特性的硫量子点的制备方法，通过一种简单化学方法制备得到可溶于水，具有荧光特性且稳定性较好的纳米硫量子点；本发明的第三个目的为提供一种调控具有荧光特性的硫量子点发射波长的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种具有荧光特性的硫量子点，其特殊之处在于：硫量子点为球形结构，由内到外依次包括核，吸附层以及包裹层，核是硫纳米核，吸附层是多种硫离子，包裹层是分散剂形成的，粒径2nm-25nm。

一般分散剂的材料可以选择为：PEG-200、PEG-400或NH₃-PEG-NH₃。

本发明还提供一种具有荧光特性的硫量子点的制备方法，包括以下步骤：

1)常温常压下，在硫粉中加入分散剂和水，搅拌混合均匀后，硫粉与分散剂的摩尔比为(21-0.03)：1；

2)对步骤1)的混合物加热，加热温度50度-150度，在加热的同时在1h左右，均匀缓慢的加入固体碱颗粒或者滴加碱溶液，硫粉与碱的摩尔比为(1-0.003):1范围；

3)加热同时回流搅拌，6h-150h；

4)对步骤3的产物进行纯化，得到硫量子点溶胶。

上述硫粉与分散剂的摩尔比为5.5:1，硫粉与碱的摩尔比为0.44:1。

上述步骤2)的加热温度为65度-75度。

上述分散剂为：PEG-200、PEG-400或NH₃-PEG-NH₃。