[发明专利]5-氯-8-羟基喹啉的制备方法及其纯化方法

权利要求书

1.5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、浓硫酸为原料，水为溶剂，其特征在于，再向其中加入硼酸和有机溶剂；

所述有机溶剂不与水互溶、不与原料反应，且其沸点高于120℃。

2.根据权利要求1所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的添加温度为110～140℃。

3.根据权利要求1所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述硼酸与4-氯-2-氨基苯酚的摩尔比为0.1～0.4：1。

4.根据权利要求1-3任一项所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述不溶于水的有机溶剂为烷烃。

5.5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、硫酸为原料反应，得到含有5-氯-8-羟基喹啉的母液；

2)将母液pH值调至中性后，进行过滤或离心，得到固体粗品；

3)将步骤2得到的固体粗品溶解于盐酸中，并向其中加入可溶于水的氯化盐，析出第二固体；

4)将步骤3制备的第二固体用碱性水溶液中和至中性后，压滤、烘干，得到纯化后的产品；

所述步骤1中，以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、硫酸为原料，水为溶剂，还向反应液中加入硼酸和有机溶剂，将4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、水、硼酸、有机溶剂放入反应器中，升温至反应温度后，滴加硫酸进行反应，得到含有5-氯-8-羟基喹啉的母液，蒸馏出水和有机溶剂后，进行下一步操作；

所述有机溶剂不与水互溶、不与反应原料反应，且其沸点高于120℃。

6.根据权利要求5所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，在蒸馏过程中，反应液升温至150℃后，保温至反应结束。

7.根据权利要求5所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2得到的固体粗品溶解于盐酸中，同时加入活性炭脱色后，向其中加入可溶于水的氯化盐，析出第二固体。

8.根据权利要求5-7任一项所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，析出第二固体后，回收滤液中的氯化盐。

9.根据权利要求8所述5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，可溶于水的氯化盐与4-氯-2-氨基苯酚的质量比为1.8～2:1。