[发明专利]一种硅改性氧化铝及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611126412.5 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106582597B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 阎子峰;白鹏;谢梦洁;邢伟;刘欣梅;王有和;汪毅;张忠东;高雄厚 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J21/12 | 分类号: | B01J21/12;B01J32/00;B01J35/10 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;沈金辉 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化铝 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硅改性氧化铝的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:
(1)使用无机酸对拟薄水铝石浆液进行酸化胶溶,得到拟薄水铝石溶胶;
(2)向所述拟薄水铝石溶胶中加入硅溶胶,得到第一混合物;
(3)根据对氧化铝的表面B酸含量和孔容改善程度的不同要求,在pH=1-11范围内对第一混合物的pH值进行调节,然后在30-90℃下搅拌反应20-24h,得到第二混合物;对第一混合物的pH值进行调节的规律为:pH值越低对氧化铝的表面B酸含量的提高程度越大,pH值越高对氧化铝的孔容的提高程度越大;当侧重于提高氧化铝的表面B酸含量时,将第一混合物的pH值调节为pH=1-2;当侧重于提高氧化铝的孔容时,将第一混合物的pH值调节为pH=10-11;
(4)对所述第二混合物进行晶化处理,得到第三混合物;
(5)所述第三混合物经过滤洗涤、干燥、焙烧,得到硅改性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的硅改性氧化铝的制备方法,其中,步骤(1)中的所述无机酸的用量满足以下条件:无机酸中的H+与拟薄水铝石浆液中的Al3+的摩尔比为0.03-0.1:1,或使拟薄水铝石溶胶的pH为2.5-5.0。
3.根据权利要求1所述的硅改性氧化铝的制备方法,其中,步骤(1)中进行酸化胶溶的具体步骤包括:向拟薄水铝石浆液中滴加无机酸,滴加完毕后在30-90℃下继续反应5-60min。
4.根据权利要求1所述的硅改性氧化铝的制备方法,其中,步骤(2)中的所述硅溶胶的用量满足以下条件:硅溶胶中的Si与拟薄水铝石溶胶中的Al3+的摩尔比为0.1-0.3:1。
5.根据权利要求1所述的硅改性氧化铝的制备方法,其中,步骤(3)中对第一混合物的pH值进行调节时,使用的试剂为无机酸或无机碱;
所述无机酸包括盐酸、硝酸和硫酸中的一种或几种的组合;
所述无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠和氨水中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的硅改性氧化铝的制备方法,其中,步骤(4)中的所述晶化处理的条件为:100-120℃下晶化12-24h。
7.根据权利要求1所述的硅改性氧化铝的制备方法,其中,步骤(5)的所述焙烧的条件为:450-650℃下焙烧4-6h。
8.由权利要求1-7任意一项所述的方法制得的硅改性氧化铝。
9.根据权利要求8所述的硅改性氧化铝,其中,所述硅改性氧化铝为表面富含B酸的硅改性氧化铝或大孔容硅改性氧化铝;所述表面富含B酸的硅改性氧化铝的B/L为40-95%,所述大孔容硅改性氧化铝的孔容为0.8-1.2cm3/g。
10.以权利要求8或9所述的硅改性氧化铝作为基质或载体制得的催化剂。
11.根据权利要求10所述的硅改性氧化铝,其中,所述催化剂包括催化裂化催化剂或加氢催化剂。
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