[发明专利]一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：

S1：将氧化铝模板用环氧树脂和固化剂固定在玻碳电极表面，并在室温和磁力搅拌的环境下，于碱性钯镀恒电位-0.7～-0.9V沉积2～5h；

S2：经过沉积后的氧化铝模板用10～15％磷酸溶液进行溶解，得到纳米线阵列电极；

S3：将玻碳电极的表面经过机械研磨处理，使用金刚砂对其表面抛光至镜面程度；

S4：将经过抛光处理后的玻碳电极在超声水浴中清洗，每次2～4min，循环清洗3～5次；

S5：使用清洗液彻底洗涤后将玻碳电极在0.5～1mol/L的硫酸溶液中用循环伏安法活化；

S6：将经过预处理后的玻碳电极浸入氮气饱和的调制溶液中，并加入氧化还原催化剂，在三电极的体系下，以循环伏安法沉积纳米颗粒，制备出纳米粒子电极，其中扫描电位范围为0.25～0.1V，扫描速度为0.013～0.015V/s；

S7：将步骤S2中制备出的纳米线阵列电极和步骤S6中制备出的纳米粒子电极利用循环伏安法25～30个循环制备纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，固化剂为高温型的甲阶酚醛树脂固化剂，磁力搅拌时的转速为500～1800r/min。

3.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，清洗液为乙醇、硝酸和蒸馏水的混合物，其中乙醇：硝酸：蒸馏水＝1:1:3.5。

4.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，利用循环伏安法进行活化时，扫描电位范围为-1～1V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。

5.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，调制溶液为6～8mol/L氯铂酸溶液和0.5～1mol/L氯化氢溶液的混合液。

6.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，三电极体系采用玻碳为工作电极，饱和甘汞为参比电极，铂片为电极。

7.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，氧化还原催化剂为催化加氢类还原催化剂。

8.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，在进行循环伏安实验之前，先通入15～20min的高纯氮气，以去除溶解氧，在氮气气氛中以循环伏安测试活化电极，然后通入高纯的氧气15～20min，在氧气气氛中进行循环伏安实验。