[发明专利]一种α-甲基烯酮及其合成方法有效
| 申请号： | 201611127575.5 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN108610271B | 公开（公告）日： | 2021-04-16 |
| 发明（设计）人： | 娄江;余正坤 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/22;C07D231/18;C07D239/47 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 及其 合成 方法 | ||
1.一种α-甲基烯酮的合成方法，其分子结构式如下：
R1选自以下基团：乙酰基、特戊酰基、含有不同取代基的芳基酰基、2-呋喃基酰基、2-噻吩基酰基或2-吡啶基酰基，所述取代基选自氢、甲基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基中的一种或二种以上；R2为碳原子数为1-4的烷基或芳基；
具体步骤如下：
以3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2和有机过氧化物为起始原料，铁盐为催化剂，加热条件下，一步生成α-甲基烯酮1；
3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2的分子结构式如下，
R1选自以下基团：乙酰基、特戊酰基、含有不同取代基的芳基酰基、2-呋喃基酰基、2-噻吩基酰基或2-吡啶基酰基，所述取代基选自氢、甲基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基中的一种或二种以上；R2为碳原子数为1-4的烷基或芳基；
合成路线如下述反应式所示，
有机过氧化物为二叔丁基过氧化物(DTBP)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、叔丁基过氧化氢(TBHP)中的一种或二种以上。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：
其中：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2与有机过氧化物的摩尔比为1:1-1:5；
金属催化剂为FeCl3，3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2与金属催化剂的摩尔比为1:0.01-1:0.1；
有机过氧化物为二叔丁基过氧化物(DTBP)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、叔丁基过氧化氢(TBHP)中的一种或二种以上；
反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1,2-二氯乙烷(DCE)、甲醇、氯苯和1,4-二氧六环中的一种或两种以上混合物；3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮于反应溶剂中的摩尔浓度为0.05-1.0M；
反应气氛为空气、氧气、氮气或氩气中的一种或二种以上；反应时间为0.1-48小时；反应温度为30-150℃。
3.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应中2与金属催化剂的摩尔比为1:0.02-1:0.1。
4.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应中2与有机过氧化物的摩尔比为1:1.5-1:3。
5.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应在极性非质子溶剂N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中进行。
6.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应时间为1-48小时。
7.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应温度是60-150℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所，未经中国科学院大连化学物理研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611127575.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
