[发明专利]一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法

权利要求书

1.一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，其特征在于一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法按以下步骤进行：

(1) 花状二硫化钼胶体液的配制：a. 称取0.5~5.0 g的阴离子型表面活性剂，加入到1000 mL去离子水中，在室温下搅拌5~15 min之后，加入0.2~1.2 g的花状二硫化钼；b. 在60 ℃下搅拌2 h之后采用超声波细胞粉碎机处理2 h；c. 重复步骤b 1~6次，完成花状二硫化钼胶体液的配制；

(2) 阳离子型聚丙烯酰胺凝胶的配制：d. 将浓度为3.0~6.0 g/L的阳离子型聚丙烯酰胺溶于去离子水中，在40~60 ℃下搅拌3~5 h后配得阳离子型聚丙烯酰胺溶液；

(3) 泡沫铁前处理：e. 将泡沫铁浸入丙酮中超声处理1~5 min除去表面油污；f. 将经过除油的泡沫铁经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后，在室温下浸入体积百分浓度为0.1~0.5%的盐酸溶液中浸蚀10~30 s，再经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后，完成泡沫铁的前处理；

(4) 泡沫铁表面自组装花状二硫化钼：g. 采用步骤(2)配制的阳离子型聚丙烯酰胺凝胶对经过步骤(3)处理之后的泡沫铁进行冲淋0.5~5 min，然后浸入丙酮中轻微振荡2~10s，取出后自然晾干，浸入步骤(1)配制的花状二硫化钼胶体液中6~12 min，然后浸入丙酮中轻微振荡30~90 s，取出后自然晾干，完成泡沫铁表面自组装花状二硫化钼；

(5) 电镀铜：h. 将步骤(4)制备的制备泡沫铁/二硫化钼复合材料作为阴极，磷铜板作为阳极，在室温下浸入酸性镀铜液中，在电流密度为1.0~3.0 A/dm²的条件下电沉积10~30s，水洗后浸入微蚀溶液中1~5 s, 然后再次水洗；i. 重复步骤h 5~30次，完成泡沫铁/二硫化钼/铜复合材料的制备；

(6) 置换镀钴：j. 将步骤(5)制备的泡沫铁/二硫化钼/铜复合材料浸入温度为30~45℃的置换镀钴溶液中1~5 min，之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后完成在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的制备，其中置换镀钴溶液按柠檬酸铵的浓度为5~35 g/L、硫酸钴的浓度为8~60 g/L、对苯二酚的浓度为2~10 g/L、硫脲的浓度为20~80 g/L的比例，将柠檬酸铵、硫酸钴、对苯二酚和硫脲依次加入水中混合均匀，调整pH为4.0~6.5配制而成。

2.根据权利要求1所述的一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，其特征在于步骤(1)的a中所述的阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，其特征在于步骤(2)的d中所述的阳离子型聚丙烯酰胺的分子量为1800万~2500万。

4.根据权利要求1所述的一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，其特征在于步骤(5)的h中采用的酸性镀铜液按硫酸的浓度为50~150 mL/L、五水硫酸铜的浓度为120~150g/L的比例，将硫酸和五水硫酸铜依次加入水中混合均匀配制而成。

5.根据权利要求1所述的一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，其特征在于步骤(5)的h中所述的微蚀溶液按硫酸的浓度为20~50 mL/L、硫酸铜的浓度为0.5~5 g/L、过硫酸钾的浓度为35~60 g/L的比例，将硫酸、硫酸铜和过硫酸钾依次加入水中混合均匀配制而成。