[发明专利]一种新溶剂体系间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的方法在审
申请号: | 201611128391.0 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108610262A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 李鹏;田志坚;马怀军;潘振栋;王从新;曲炜;王冬娥;韩健强;王琳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C211/27 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二甲胺 间苯二甲腈 离子液体溶剂 新溶剂 加氢 制备 催化剂接触 釜式反应器 反应压力 工业应用 加氢反应 间歇操作 溶液形式 高纯度 高压釜 减压液 溶解度 使用液 溶解 | ||
1.一种新溶剂体系间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的方法,其特征在于:
(1)将间苯二甲腈在15-30℃条件下溶解于离子液体溶剂中;
(2)步骤(1)得到的间苯二甲腈以溶液形式进入固定床或釜式反应器与催化剂接触进行加氢反应,在反应温度为50-180℃,反应压力为4-12MPa下制得间苯二甲胺;
(3)通过气-液分离和减压液-液分离得到高纯度的间苯二甲胺。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的离子液体阳离子为C5-C9的烷基咪唑、C5-C9的烷基吡啶、季铵离子、季磷离子、胍、吗啉、胆碱、苯并咪唑、苯并三唑中的一种或任意二种以上,阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一种或任意二种以上。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的间苯二甲腈溶液的质量浓度为5-25%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的催化剂由活性组分Ni、Co、Mn、Cu、Sn、Cr、Fe、Mo中的一种或任意二种以上和氧化铝-杂原子分子筛复合载体组成;主活性组分的重量为催化剂重量的1-30%,氧化铝组分的重量为催化剂重量的50-70%,杂原子分子筛的重量为催化剂重量的5-30%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的反应温度为50-180℃,优选反应温度为70-150℃;反应压力为4-12MPa,优选反应压力为6-10MPa;反应体积空速为0.1-5h-1,优选反应体积空速为0.3-2h-1;氢气与间苯二甲腈摩尔比为5-65,优选摩尔比为15-50。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的反应器为固定床或釜式反应器,优选固定床反应器。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的减压液-液分离温度条件为180-300℃,真空度为50-600mm汞柱。
8.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的分子筛种类为Y分子筛、β分子筛、L沸石和丝光沸石中的一种或任意二种以上;杂原子为K、Na、Mg和Ca中的一种或任意二种以上,杂原子于杂原子分子筛中的重量为0.5-30%。
9.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的催化剂的制备方法为浸渍法、沉淀法、离子交换法和水热合成法中的一种或二种以上结合。
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