[发明专利]单晶碲纳米棒的制备方法

说明书

本发明公开了一种单晶碲纳米棒的制备方法。它先将二氧化碲、碱和乙二醇搅拌混合，得到混合液，再向混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸水溶液，得到前驱体溶液，之后，先将前驱体溶液置于160～200℃下密闭反应6～24h，得到反应浆料，再对冷却后的反应浆料进行固液分离和洗涤的处理，制得棒长为0.4～0.8μm、棒直径为70～120nm的六方相单晶碲纳米棒。它的工艺简便、绿色环保，棒长和棒直径均可人为控制，易于工业化的规模生产，制得的目的产物极易于商业化地广泛应用于光电导探测、非线性光学等领域。

技术领域

本发明涉及一种纳米棒的制备方法，尤其是一种单晶碲纳米棒的制备方法。

背景技术

室温下的带隙约为0.34eV的碲(Te)作为一种p-型窄带隙半导体材料，已广泛地应用于光电导探测、非线性光学等领域。近年来，一维Te纳米材料由于具有大的比表面积和良好的载流子输运特性，可产生远大于体材料的光电导增益而成为了人们的研究热点，如题为“Room-Temperature Growth of Uniform Tellurium Nanorods and the Assembly ofTellurium or Fe₃O₄Nanoparticles on the Nanorods”，Advanced Materials，2008,20(5):947-952(“室温下生长尺寸均一的Te纳米棒及其与Fe₃O₄纳米颗粒的自组装复合”，《先进材料杂志》2008年第20卷第5期947～952页)的文章。该文中提及的碲纳米棒的棒长为0.7～0.8μm，棒直径为30～40nm；生长方法采用室温下以柱状聚合物分子刷({tBMA90}3200)辅助制备碲纳米棒，具体为以氩气作为载气，将碲化氢(H₂Te)气体引入到分子刷与四氢呋喃(THF)的混合溶液中反应2.5小时后，获得产物。这种生长方法虽能获得碲纳米棒，却也存在着不足之处，首先，工艺复杂；其次，原料中涉及到的碲化氢为有毒气体，易造成环境污染；再次，因碲化氢气体的通入时间仅对碲纳米棒的生长长度产生影响，故碲纳米棒的直径不可单独调整。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简便、绿色环保，棒长和棒直径均可调的单晶碲纳米棒的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：单晶碲纳米棒的制备方法包括溶剂热法，特别是主要步骤如下：

步骤1，先按照二氧化碲(TeO₂)、碱和乙二醇的重量比为1～1.2:2.6～3.0:500～550的比例将三者搅拌混合，得到混合液，再向混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和15～25wt％的抗坏血酸(VC)水溶液，得到前驱体溶液，其中，前驱体溶液中的混合液、聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸水溶液的重量比为20∶0.2～0.3：2～3；

步骤2，先将前驱体溶液置于160～200℃下密闭反应6～24h，得到反应浆料，再对冷却后的反应浆料进行固液分离和洗涤的处理，制得棒长为0.4～0.8μm、棒直径为70～120nm的六方相单晶碲纳米棒。

作为单晶碲纳米棒的制备方法的进一步改进：

优选地，碱为氢氧化钠，或氢氧化钾，或氢氧化锂。

优选地，混合二氧化碲、碱和乙二醇时的温度为120℃、搅拌时间为40min。

优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为3000～7000r/min、时间为10～15min。

优选地，洗涤处理为使用乙醇和水对分离得到的固态物进行3～5次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。

优选地，将制得的单晶碲纳米棒于乙醇中分散后置于≤10℃下保存。

相对于现有技术的有益效果是：