[发明专利]一种含锡Beta分子筛及其制备方法在审
申请号: | 201611128828.0 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108609632A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 田志坚;章冠群;马怀军;刘浩;吕广;郑安达 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B33/20 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机胺 制备 四乙基氢氧化铵 五水合四氯化锡 二甲基乙醇胺 二甲基乙胺 硅酸四乙酯 三乙烯二胺 有机模板剂 反应条件 合成环境 氢氧化钾 氢氧化钠 氢氧化锂 硅溶胶 可控的 模板剂 二胺 硅源 含氟 碱源 晶化 锡酸 锡源 乙酯 合成 物种 | ||
1.一种含锡的Beta分子筛,具有以下组成:
SnxSi1O2,x为0.01~0.05。
2.根据权利要求1所述的含锡Beta分子筛,其特征在于:
其粉末X射线衍射特征峰如下:
3.根据权利要求1,2所述的含锡Beta分子筛,其制备步骤如下:
1)将锡源、有机胺溶解于水中配置溶液A,其中锡、有机胺与水的摩尔比为1:0.3~0.5:5~10;
2)将硅源,碱源及模板剂混合得到溶液B,其中模板剂,碱源与硅源的摩尔比为0.4~2.0:0.04;
3)混合溶液A及B,并加热至混合物中水与硅源的摩尔比为0~1:1;
4)向混合液中加入Beta晶种,晶种与先前加入硅源的摩尔比为0.04:1,混合均匀后在140~175℃晶化1~7天;
5)将晶化完毕的样品洗涤、干燥,然后焙烧脱除模板剂,得到含锡Beta分子筛。
4.一种权利要求1-3任一所述的含锡Beta分子筛的制备方法,其特征在于:
1)将锡源、有机胺溶解于水中配置溶液A,其中锡、有机胺与水的摩尔比为1:0.3~0.5:5~10;
2)将硅源,碱源及模板剂混合得到溶液B,其中模板剂,碱源与硅源的摩尔比为0.4~2.0:0.04:1;
3)混合溶液A及B,并加热至混合物中水与硅源的摩尔比为0~1:1;
4)向混合液中加入Beta晶种,晶种与先前加入硅源的摩尔比为0.04:1,混合均匀后在140~175℃晶化1~7天。
5)将晶化完毕的样品洗涤、干燥,然后焙烧脱除模板剂,得到含锡Beta分子筛。
5.如权利要求3或4所述的含锡Beta分子筛的制备方法,其特征在于:有机胺为N,N-二甲基乙醇胺,N,N-二甲基乙胺,2-甲基-1,5-戊二胺或三乙烯二胺的一种或二种以上。
6.如权利要求3或4所述的含锡Beta分子筛的制备方法,其特征在于:碱源为碱源为氢氧化锂,氢氧化钠或氢氧化钾的一种或二种以上。
7.如权利要求3或4所述的含锡Beta分子筛的制备方法,其特征在于:硅源为硅酸四乙酯,硅溶胶的一种或二种。
8.如权利要求3或4所述的含锡Beta分子筛的制备方法,其特征在于:Beta晶种为脱铝的Beta分子筛。
9.如权利要求3或4所述的含锡Beta分子筛的制备方法,其特征在于:锡源为五水合四氯化锡,醋酸锡,锡酸乙酯的一种或二种以上。
10.如权利要求3或4所述的含锡Beta分子筛的制备方法,其特征在于:分子筛粒径为400~600nm。
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