[发明专利]用于碳纳米管纯化的纯化装置及其方法有效
申请号: | 201611129279.9 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106587011B | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 王金娥;高玉忠;董明 | 申请(专利权)人: | 苏州工业园区恒量咨询有限公司 |
主分类号: | C01B32/17 | 分类号: | C01B32/17;B82Y40/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215026 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 纳米 纯化 装置 及其 方法 | ||
本发明提供了一种用于碳纳米管纯化的纯化装置,其包括氧化池,阳离子交换柱和电源,所述氧化池的阴极仓与电源的负极相连接,在阴极仓内设有用于装载待纯化的碳纳米管的过滤层,在所述阴极仓内还设有与电源正极相连接的阳电极;氧化池与阳离子交换柱之间通过循环泵进行连通循环;阴极仓体内和整个循环管路中都注有电解液。纯化方法包括以下步骤:⑴.将碳纳米管粉体填充入阴极仓,加入电解液;通电进行氧化处理;⑵.将电解液由氧化池泵入阳离子交换柱滤除阳离子,再流回氧化池;边氧化边进行阳离子交换。该方法采用阳极氧化与离子交换同步进行的方式对碳纳米管粉体进行纯化,成本低、效率高、工艺简单、纯化彻底,适宜进行批量化生产。
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,涉及碳纳米管的纯化装置及其方法,尤其是涉及一种碳纳米管粉体的简易高效纯化方法。
背景技术
碳纳米管由于具有独特的结构特性、奇异的理化性能和在未来高科技领域潜在的应用价值而备受人们关注,目前已成为物理、化学、生物、材料等领域的研究前沿和热点,在纳米电子器械、催化剂载体、电化学材料、复合材料等诸多领域都有广阔的应用前景。
现有的制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。在诸多的碳纳米管制备工艺中,除有些直流电弧法无需催化剂外,其他方法均需要有催化剂的参与。催化剂大多选用铁、钴、镍、锰等过渡金属及其氧化物。伴随碳纳米管的生长,金属活性组分会被碳层包覆而导致催化剂失活,因而得到的碳纳米管粗品中不可避免的残留有金属催化剂,这些金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能,从而在很大程度上制约碳纳米管在诸多领域的应用。因此,为了获得高纯碳纳米管,必须对碳纳米管粗品进行纯化。
从碳纳米管中去除金属杂质的工艺称为纯化。目前除去碳纳米管中的金属催化剂大多采用化学方法,根据催化剂粒子自身的性质,用气体、酸、盐等化学试剂与之反应,生成易挥发或者可溶性的物质,达到分离提纯的效果。清华大学王垚等(CN1436722A)利用真空高温操作,有效去除混杂于碳纳米管中的过渡金属催化剂及金属氧化物载体,特别是被碳层包覆的过渡金属催化剂,纯化后碳纳米管纯度可达99.9%以上。但该法需要高真空(炉内压力低于20Pa)、反应时间长、能耗高、不能连续化运行。中科院金属研究所成会明等(CN101130431A)对原始多壁碳纳米管/碳纳米纤维进行高温石墨化处理(1800-3000℃)去除金属催化剂等高温易挥发杂质,并消除多壁碳纳米管中的缺陷,随后利用分散剂溶液超声将不同碳结构的石墨化碳纳米管/纳米碳纤维样品进行均匀分散,使不同碳结构形成离散相,最后过滤除去样品中离散的碳纳米颗粒而得到高纯度碳纳米管/纳米碳纤维样品。该法需要高温石墨化,能耗高,同时还需要溶剂、分散剂等,后续处理复杂。日本索尼株式会社梶浦尚志等(CN10746745A)采用加入能与金属催化剂络合的化学物质,如氨基多羧酸等形成络合物,再通过离心等手段去除络合物达到提纯的效果,该法不会对碳纳米管造成破坏,但工艺复杂,络合剂成本较高,不适合大规模生产。为了解决现有技术存在的上述问题,本发明由此而来。
发明内容
针对上述现有技术碳纳米管纯化方面存在的不足,本发明目的在于提供一种简易高效的纯化碳纳米管的方法,同时还提供了相应的纯化装置。
本发明第一方面提供了用于碳纳米管纯化的纯化装置,其包括氧化池,阳离子交换柱和电源,
所述氧化池包括阴极仓,过滤层,阳极电极;所述氧化池的阴极仓与电源的负极相连接,在阴极仓内设有用于装载待纯化的碳纳米管的过滤层,在所述阴极仓内还设有与电源正极相连接的阳电极;
氧化池与阳离子交换柱之间通过循环泵进行连通循环;
阴极仓体内和整个循环管路中都注有电解液。
优选的一技术方案中,所述过滤层为液体过滤袋,所述液体过滤袋的材质选用聚丙烯尼龙。
优选的一技术方案中,阳离子交换柱内为强酸型阳离子交换树脂,优选大孔型树脂。
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