[发明专利]一种硅基有序化电极及其制备方法和应用在审
申请号: | 201611133319.7 | 申请日: | 2016-12-10 |
公开(公告)号: | CN108232204A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 孙公权;夏章讯;王素力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;B82Y30/00;G01N27/30 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极 附着 硅基 制备方法和应用 硅基纳米线 基底表面 纳米线 垂直 金属纳米粒子层 贵金属催化 纳米线表面 纳米线阵列 气体扩散层 贵金属 传质性能 导电碳层 电解质膜 平方毫米 阵列结构 活性高 离子层 基底 可控 微观 生长 | ||
1.一种硅基有序化电极,其特征在于:以气体扩散层或电解质膜为基底,所述电极微观上为基底表面附着有具有平行排列的硅基纳米线阵列结构,硅基纳米线垂直垂直附着于基底表面,所述纳米线表面依次生长或附着有导电碳层、金属纳米粒子层和聚离子层;所述纳米线长度为1-100μm;直径为0.02-4微米;所述纳米线阵列的密度为每平方毫米4×104-1×108个纳米线。
2.如权利要求1所述硅基有序化电极,其特征在于:所述硅基纳米线为单晶硅、多晶硅、碳化硅、二氧化硅中一种的纳米线。
3.如权利要求1所述硅基有序化电极,其特征在于:所述导电碳层的厚度为1-20nm;金属纳米粒子的载量为0.001-0.5mg/cm2,金属纳米粒子的粒径为0.5-20nm,聚离子的载量为0.0002-0.1mg/cm2。
4.如权利要求1所述硅基有序化电极,其特征在于:所述导电碳层中的碳材料为石墨碳、无定型碳、石墨烯、导电聚合物中的一种;所述金属纳米粒子为铂、铂钯、铂钴、铂镍、铂铁、铂银中的一种;所述聚离子层中的聚离子为全氟磺酸聚离子。
5.一种权利要求1-4任一所述硅基有序化电极的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)载有硬模板小球的硅片的制备:取经过前处理的厚度为1-100μm的硅基材料,将直径为100nm至5μm的硬模板小球分散液均匀单层分散于所述硅片上,采用硬模板去除剂对所述硬模板小球进行化学腐蚀,至小球直径缩小至原来的5%-90%,得载有硬模板小球的硅基材料;
(2)硅基纳米线阵列的制备:于步骤(1)所得载有硬模板小球的表面采用物理溅射的方法溅射一层金属银,随后通过超声分散的方法去除硅片上的硬模板小球,并将其置于氯化铁溶液中,通过银的催化机制除去由银覆盖的基底层,得硅基纳米线阵列;
(3)导电修饰层的制备:通过化学气相沉积或电化学聚合的方法于步骤(2)所得硅基纳米线表面沉积导电层,得修饰有导电层的硅基纳米线阵列;
(4)有序化电极的制备:通过磁控溅射的方法于步骤(3)所得硅基纳米线导电层表面溅射铂或铂合金纳米粒子后将其置于聚离子溶液中实现聚离子层的制备,转印到基底上,洗涤干燥得有序化电极。
6.如权利要求5所述硅基有序化电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述硅基材料为单晶硅、多晶硅、碳化硅、二氧化硅中的一种;所述硅基材料的前处理步骤为洗净后用丙酮浸泡12小时以上。
7.如权利要求5所述硅基有序化电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述硬模板小球为硅球或聚苯乙烯小球,所述硬模板小球分散液的质量浓度为0.1-1%;所述硬模板去除剂为质量浓度0.1-2M氢氟酸,化学腐蚀时间为10-100min。
8.如权利要求5所述硅基有序化电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述氯化铁溶液的浓度为0.1-2M,浸渍时间为1-24h;
步骤(3)所述化学气相沉积为以甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烯、苯、一氧化碳、二氧化碳中的一种为碳源,在300-1000摄氏度、流速为10-100mL/min条件下,沉积10-200min;
所述电化学聚合方法为以步骤(2)所得硅基纳米线阵列为工作电极,导电聚合物单体水溶液为化学聚合溶液,在相对氢标准电极0.8-1.2V电位条件下,反应10-200s;所述导电聚合物单体为吡咯、苯胺、噻吩中的一种,浓度为0.05-2M。
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