[发明专利]一种制备双环芳香化合物的方法有效
申请号: | 201611133355.3 | 申请日: | 2016-12-10 |
公开(公告)号: | CN108610227B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 李昌志;代弢;张涛;王爱琴;丛昱;张波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C15/16;C07D307/36 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 芳香 化合物 方法 | ||
1.一种制备双苯环芳香化学物的方法,其特征在于:第一步,2-甲基呋喃和甲醛在酸催化下合成中间产物双(5-甲基呋喃基)甲烷;第二步,中间产物双(5-甲基呋喃基)甲烷和甲醇混合后由惰性气体从原料瓶中吹扫或由注射泵注射至装填有固体酸催化剂的气固相反应器,在300oC-600oC的温度范围内同时发生甲醇制烯烃反应(MTO),环加成反应生成氧杂六元环和催化脱水反应,生成双(4-甲基苯基)甲烷;
所述第二步反应中所使用的酸催化剂,酸催化剂为:氧化铝、HY型分子筛、HZSM-5型分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步羟烷基化反应酸催化剂为:液体酸催化剂和/或固体酸催化剂;相对于0.5g- 10g 2-甲基呋喃、催化剂使用量为0.01g-0.4g。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步羟烷基化反应酸催化剂为:液体酸催化剂。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:其中第一步反应使用的酸催化剂分为以下六类,1)液体酸:醋酸,不同浓度的硫酸,磷酸;2)含氯的路易斯酸:氯化铁,氯化锌,氯化亚铁,氯化锡,氯化铝;3)杂多酸:偏钨酸、十二钼磷酸;4)树脂:阳离子交换树脂,磺酸性交换树脂;5)沸石分子筛:天然沸石、合成的X、Y、ZSM型分子筛;6)磺化活性炭。
5.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在第一步羟烷基化反应中,所述反应原料2-甲基呋喃和甲醛,以及催化剂依次加到圆底烧瓶中于50 oC-150 oC反应10 min -4 h,获得中间产物双苯环芳香化学品双(5-甲基呋喃基)甲烷,中间产物双(5-甲基呋喃基)甲烷和甲醇混合后由注射泵转移至气固相反应器中。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于:在第一步羟烷基化反应中,所述反应70 oC-120 oC反应1 h-3 h。
7.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在第二步环加成反应中,所述原料双(5-甲基呋喃基)甲烷和甲醇在配有载气导入口和原料导入口的气化室气化后通入装载催化剂的气固相反应器中进行反应;反应压力无特殊限定;反应温度在300 oC-600 oC之间;所述催化反应质量空速为0.1 h-1-10 h-1;所述载气为氮气和氦气中的一种或它们的混合气体。
8.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在第二步环加成反应中,反应压力为密闭体系自身产生的压力;反应温度在350 oC-550 oC;所述催化反应质量空速为0.5 h-1-5 h-1。
9.按照权利要求8所述的方法,所使用的气固相反应器包括固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器,反应原料在惰性载气的导流下经过气固相反应器发生催化反应而获得双(4-甲基苯基)甲烷。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:所述反应产物从固定床反应器导出后通过冷却器收集,冷却器的温度控制在110 oC以下,以保证产物被充分冷却,便于收集。
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