[发明专利]一种石墨烯铜复合线材的制备方法有效
申请号: | 201611134162.X | 申请日: | 2016-12-10 |
公开(公告)号: | CN106548831B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 金利华;梁明;冯建情;王鹏飞;王耀;李成山;张平祥 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;H01B1/02;H01B1/04 |
代理公司: | 西安创知专利事务所61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 线材 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将作为前驱体的氧化石墨烯溶于混合溶剂中,添加聚乙烯吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮作为稳定剂,在超声波振荡的条件下搅拌溶解,得到前驱液;所述聚乙烯吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮的添加量为所述氧化石墨烯质量的1%;所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL;所述混合溶剂由二甲基甲酰胺与乙醇或者水与乙醇按照1:10的体积比混合制成;
步骤二、将步骤一中所述前驱液采用浸渍提拉法涂于铜带上,得到覆着有氧化石墨烯涂层的铜带,然后将涂覆着有氧化石墨烯涂层的铜带在温度为120℃~150℃的条件下进行烘干处理;所述浸渍提拉法的提拉速度为0.5m/h~6m/h;
步骤三、将步骤二中经烘干处理后覆着有氧化石墨烯涂层的铜带置于连续式气氛炉内,并将所述铜带的一端与连续式气氛炉的引带连接,然后密封所述连续式气氛炉后抽真空至1Pa,再通入还原性气体至炉内气压恢复常压0.1MPa,并以20℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃~1000℃后,再将还原性气体通入装有丙醇或丁醇的洗气瓶中润湿后再通入连续式气氛炉内,同时通过连续式气氛炉的引带牵引覆着有氧化石墨烯涂层的铜带移动,待铜带移动完毕后,以100℃/min的降温速率将炉内温度降至室温,得到覆着有石墨烯薄膜的铜带;所述铜带的移动速度为1m/h~4m/h;
步骤四、将步骤三中得到的覆着有石墨烯薄膜的铜带卷绕在铜棒上,放入铜包套中,得到预组装体;
步骤五、将步骤四中所述预组装体经过真空封焊后,在温度为500℃~750℃的条件下保温0.5h~2h后,进行热挤压,得到直径为15mm或25mm的石墨烯铜棒;
步骤六、对步骤五中所述石墨烯铜棒进行拉拔,最终得到横截面为圆形的石墨烯铜复合线材。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述超声波振荡的功率为100W~1000W。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述浸渍提拉法的提拉速度为1m/h~2m/h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤三中所述还原性气体由氩气和氢气组成,所述还原性气体中氩气的体积百分含量为80%~95%,余量为氢气;所述还原性气体的流量为0.5L/min~3L/min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤三中覆着在铜带上的石墨烯薄膜的厚度为1μm~10μm。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤六中所述拉拔的具体过程:对步骤五中所述石墨烯铜棒进行35~45道次拉拔,道次加工率为5%~15%;其中在对直径为25mm的石墨烯铜棒进行35~45道次拉拔的过程中,若直径为25mm的石墨烯铜棒的总加工率首次超过60%和90%时,分别在温度为400℃~600℃的条件下进行一次1h~10h的真空退火处理;在对直径为15mm的石墨烯铜棒进行35~45道次拉拔的过程中,若直径为15mm的石墨烯铜棒的总加工率首次超过70%时,在温度为400℃~600℃的条件下进行一次1h~10h的真空退火处理。
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