[发明专利]一种高分散负载型贵金属粉末催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高分散负载型贵金属粉末催化剂的制备方法，该方法为：一、将粉末状载体与去离子水混合均匀形成悬浊液；将贵金属前驱体溶解于去离子水中，形成水相溶液；二、将悬浊液加到搅拌釜式浆态反应器中搅拌，调节悬浊液的pH值为碱性；三、将水相溶液经雾化后加到搅拌釜式浆态反应器内，则贵金属离子以贵金属沉淀物的形式析出，并吸附沉积在悬浊液中的粉末状载体的表面，形成均匀的浆料；四、在一定温度下对浆料进行搅拌老化，贵金属沉淀物锚定在粉末状载体表面，然后还原贵金属沉淀物，过滤和洗涤，得到高分散负载型贵金属粉末催化剂。本发明制备过程简单，易于控制，适宜工业化生产高分散负载型贵金属粉末催化剂。

技术领域

本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种高分散负载型贵金属粉末催化剂的制备方法。

背景技术

高分散负载型贵金属粉末催化剂具有催化活性高、选择性好、循环使用寿命长等特点，在石油化工、制药、精细化工和有机合成等领域广泛被使用，具有十分重要的作用。自1875年德国人E.雅各布在克罗伊茨纳赫建立了第一座生产发烟硫酸的接触法装置，并制造所需的铂催化剂，这是固体工业催化剂的先驱。贵金属铂是第一个工业催化剂，现在贵金属已经是诸多重要工业催化剂中的催化活性组分，高分散负载型贵金属粉末催化剂是一类广泛应用的环境友好催化材料，对甲醛低温催化燃烧等反应具有良好的催化效果，并在氨合成反应、有机污染物消除、加氢及重整催化反应、气体传感器、燃料电池等方面有潜在或实际应用价值。

目前，高分散负载贵金属粉末催化剂的制备和生产过程中，有多种生产方法，如沉淀沉积法，浸渍法，滚涂法，沉淀法，混合法，离子交换法，气相合成法等。

专利CN104399455公开了一种钯炭催化剂的制备方法，将氯化钯溶液喷雾到流化床中的经过酸碱处理与氧化处理的活性炭上，通入氢气还原，最后用纯水洗涤。但该制备方法通过引风机将粉末状活性炭在流化床中保持沸腾状态，一方面不可避免地造成粉末活性炭随着热氮气流喷出流化床，更严重的是，造成活性炭在流化床中无规律地运动，与氯化钯溶液的接触几率不均等，从而导致活性组分钯在活性炭表面的不均匀分布，而且粉末活性炭吸附氯化钯溶液后，很容易发粘粘壁，进一步加剧了氯化钯在活性炭的不均匀分散，催化活性难以得到充分发挥。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种高分散负载型贵金属粉末催化剂的制备方法。该制备方法能够得到粒径分布范围窄的活性金属组分高度均匀地分散在粉末载体表面，有效提升了负载型贵金属粉末催化剂的制备效率和效果，解决了现有技术中的生产方法制备的负载型贵金属粉末催化剂的活性组分分布不均匀，易团聚，工业化难度大等技术问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高分散负载型贵金属粉末催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将非水溶性的粉末状载体与去离子水混合均匀形成悬浊液；将贵金属前驱体溶解于去离子水中，形成水相溶液；所述悬浊液中粉末状载体的质量百分含量为1％～50％，所述水相溶液中贵金属前驱体的质量浓度为0.01g/mL～0.20g/mL；

步骤二、将步骤一中所述悬浊液加到搅拌釜式浆态反应器中，开始搅拌，并调节悬浊液的pH值为碱性；

步骤三、将步骤一中所述水相溶液经雾化后加到步骤二中装有碱性悬浊液的搅拌釜式浆态反应器内，所述水相溶液的贵金属离子在碱性条件下以贵金属沉淀物的形式析出，在搅拌条件下迅速分散到悬浊液中，并吸附沉积在所述悬浊液中的粉末状载体的表面，最后形成均匀的浆料；

步骤四、在温度为0℃～100℃、搅拌的条件下对步骤三中所述浆料进行老化1h～48h，所述贵金属沉淀物锚定在粉末状载体表面，然后通过湿法化学还原法将贵金属沉淀物还原成贵金属，过滤和洗涤，得到高分散负载型贵金属粉末催化剂。