[发明专利]一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法

权利要求书

1.一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取以双烯醇酮醋酸酯合成黄体酮过程中所得的黄体酮母液物固体于反应瓶1#中，加入叔丁醇，水搅拌均匀，降温备用；在反应瓶2#中加入氢氧化钠、水，搅拌全溶后降温，控温滴加溴素，其中黄体酮母液物的纯度≧90%；

（2）将反应瓶2#中含溴溶液用1小时匀速滴加入到反应瓶1#中，过程中控温，保温反应，TLC监控至反应完全，加入亚硫酸氢钠水溶液终止反应，常压浓缩回收叔丁醇，加盐酸，降温析晶放置；过滤、水洗滤饼至中性，抽干、出料、干燥得到雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸粗品；

（3）将雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸粗品加入含乙醇、甲醇、二氯甲烷的反应瓶3#中，升温回流，降温析晶，过滤，干燥得到雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸成品。

2.根据权利要求1所述的一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的叔丁醇、水的质量与黄体酮母液物的质量的比例为：40~42:4~5:1；降温温度为：0~5℃；氢氧化钠、水、溴素与黄体酮母液物的质量的比例为：2.4~2.5:12~13:2.5~3:1。

3.根据权利要求1所述的一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的滴加温度为：5~10℃，反应温度为：10~15℃，反应时间为：6~7h，亚硫酸氢钠、水与黄体酮母液物的质量的比例为：0.7~0.8:2.5~3:1。

4.根据权利要求1所述的一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的盐酸与黄体酮母液物的质量的比例为：2.2~2.5:1，析晶温度为：20~25℃，静置时间为：2~4h；干燥温度为：70~80℃。

5.根据权利要求1所述的一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的乙醇、甲醇、二氯甲烷质量与雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸粗品质量比例为1~1.2:1~1.2:0.5~0.8:1；升温回流时间为：0.5~1h，析晶温度为：20~25℃，析晶时间为：2~4h，干燥温度为：70~80℃。