[发明专利]黄油或奶油中防腐剂和甜味剂的快速检测有效
申请号: | 201611135954.9 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108614053B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 袁凤琴;王佳;李照;徐向峰;解鑫;刘萍萍;那斯琴高娃;郭波;张利俊;李秋琴;李红;王雅娟;常建军 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 011500 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄油 奶油 防腐剂 甜味剂 快速 检测 | ||
1.一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法,其特征在于,包括:
1)称取无水奶油或黄油2.0g于50mL离心管中,加入10mL的正己烷、5.0mL60℃的热水以及5.0mL的甲醇,涡旋混合2min,在5000rpm离心约5min,将下层提取液吸入25mL容量瓶中;
2)向所述离心管中加入5.0mL甲醇及5.0mL纯水,涡旋混合2min,在5000rpm离心约5min,将下层提取液吸入所述25mL容量瓶中,然后用甲醇-水溶液定容到刻度,摇匀,过0.22μm有机系滤膜,得到待测液,其中,所述甲醇与水的体积均为50mL;
3)利用液相色谱法分别测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品工作液及所述待测液,将标准品工作液的浓度和峰面积绘制标准曲线,并将所述待测液的峰面积代入所述标准曲线中,以便计算得到所述无水奶油或黄油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量,
其中,所述液相色谱法的检测条件如下:
柱温箱:30~40℃;
检测波长:227nm;
进样量:20μL或10μL;
色谱柱:C8或C18,所述色谱柱的规格为250×4.6mm,5μm;
流速:1.0mL/min。
2.一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法,其特征在于,包括:
(1)将样品、正己烷、水及甲醇进行混合,并将所得到的混合液进行离心,得到具有上、下两层第一分离液的混合液,收集下层第一分离液,所述正己烷、甲醇与水的体积比为2:1:1,所述水的温度为50~80℃;
(2)将甲醇、水和所述上层第一分离液进行混合,并将所得到的混合液进行离心,得到具有上、下两层第二分离液的混合液,收集下层第二分离液,其中,所述上层第一分离液、甲醇、水的体积比为2:1:1;
(3)合并所述下层第一分离液和下层第二分离液,并进行定容,得到待测液;以及
(4)利用液相色谱法对所述待测液进行检测,并基于检测结果确定所述样品中防腐剂和甜味剂含量,
其中,
所述样品为黄油或奶油,
所述防腐剂为苯甲酸和山梨酸,
所述甜味剂为安赛蜜和糖精钠。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水的温度为60℃。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于,基于1~3g所述样品,步骤(1)中,所述正己烷、甲醇与水的用量分别为10mL、5mL及5mL。
5.根据权利要求2所述方法,其特征在于,采用甲醇-水溶液进行所述定容,其中,所述甲醇-水溶液中甲醇与水的体积比为1:1。
6.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述离心是在5000rpm的转速下进行5min。
7.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述液相色谱法检测条件如下:
柱温箱:30~40℃;
检测波长:227nm;
进样量:20μL或10μL;
色谱柱:C8或C18,所述色谱柱的规格为250×4.6mm,5μm;
流速:1.0mL/min。
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