[发明专利]一种镁铝尖晶石的制备方法有效
申请号: | 201611135979.9 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106854757B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 李明吉;吴永恒;王朝宇;李红姬;李翠平;杨保和 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C23C16/40 | 分类号: | C23C16/40;C23C16/513 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 刘书元 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应炉 镁铝尖晶石 制备 化学气相沉积 喷射 直流电弧等离子体 电弧等离子体 硝酸镁溶液 采用直流 产物品质 超声清洗 惰性气体 高纯铝片 混合气体 铝片表面 目标产品 真空系统 抽真空 放入 溅射 铝片 镍膜 气压 涂抹 冷却 计时 取出 施加 | ||
1.一种镁铝尖晶石的制备方法,其特征在于采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积制备,步骤如下:
1)将铝片用砂纸打磨去除表面氧化层,将含有镍或镍离子、镁或镁离子的混合物涂于铝片表面,待混合物风干后,将铝片放入直流电弧等离子体喷射化学气相沉积反应炉中,样品与阳极圈距离为0-40mm;
2)关闭反应炉送样口,先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空,直至反应炉的腔压、泵压均达到100Pa以下;
3)向真空室内通入H2、惰性气体和N2的混合气体,将真空度保持在腔压0-3000Pa、泵压3000-20000Pa;
4)开启电源,施加电流和电压,调节样品与阳极圈距离使温度达到400-2300℃;
5)温度达到步骤4)要求范围开始计时,反应时间为1-100分钟,期间保持电压、电流、样品与阳极圈距离参数不变;
6)反应结束后,关闭电源,停止通入H2、惰性气体和N2的混合气体,继续抽真空至少5分钟,然后关闭真空系统,待系统冷却后,向反应炉中冲入空气,待反应炉气压与大气压相同时,打开反应炉取出制得的目标产品。
2.根据权利书要求1所述的镁铝尖晶石的制备方法,其特征在于:铝片纯度为99.99%、规格为10mm×20mm×2mm;镍或镍离子、镁或镁离子的混合物涂抹于铝片表面的量为1-2毫升。
3.根据权利书要求1所述的镁铝尖晶石的制备方法,其特征在于:步骤3)和步骤6)中所述H2、惰性气体和N2纯度皆为99.999%,H2流量为100-3000sccm,惰性气体流量为100-3000sccm,N2流量为10-1000sccm。
4.根据权利书要求1所述的镁铝尖晶石的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述施加的电流为120A,电压为60V。
5.根据权利书要求1或3所述的镁铝尖晶石的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为Ar或He或Ne中的一种。
6.根据权利书要求1或2所述的镁铝尖晶石的制备方法,其特征在于:镍或镍离子、镁或镁离子的混合物为硝酸镍、硝酸镁混合溶液,母液为纯度为≧99.7%的酒精,硝酸镍、硝酸镁含量均为0.6mol/L。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的