[发明专利]一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611136401.5 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN106582852B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 于振;杨杰;张雪;曹龙海;单雯妍 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | B01J31/24 | 分类号： | B01J31/24;C07F17/02 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二茂铁双膦 手性 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法按以下步骤进行：
一、将二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶解于二氯甲烷中，得到二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液；
二、将二茂铁溶解于二氯甲烷中，得到二茂铁溶液；
所述二茂铁为1,1′-双(二芳基膦)二茂铁或1,1′-双(二烷基膦)二茂铁；
三、在惰性气体保护下，向步骤一得到的二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液中滴加步骤二得到的二茂铁溶液，反应时间为2h～4h，反应结束后过滤，得到滤液；
四、向步骤三得到的滤液中滴加乙醚析出催化剂，然后在惰性气体保护下滤出催化剂，再用有机溶剂洗涤催化剂，最后真空干燥，得到二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液中二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)的浓度为8mmol/L～12mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述二茂铁溶液中二茂铁的浓度为15mmol/L～25mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述1,1′-双(二芳基膦)二茂铁中的芳基为苯基、苄基或萘基。
5.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述1,1′-双(二烷基膦)二茂铁中的烷基为叔丁基、异丙基或环己基。
6.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液中二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)与二茂铁溶液中的二茂铁摩尔比为1:1～2.5。
7.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液中二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)与二茂铁溶液中的二茂铁摩尔比为1:2。
8.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述反应时间为3h。
10.根据权利要求1所述的一种二茂铁双膦-铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲醇、乙醇、乙酯或石油醚。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黑龙江省科学院石油化学研究院，未经黑龙江省科学院石油化学研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611136401.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
