[发明专利]一种纯相铁酸铋粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多铁性材料研究领域，特别涉及一种纯相铁酸铋粉体的制备方法。

背景技术

铁酸铋（BFO）作为目前所知唯一一种在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的多铁性物质，已经成为新一代铁电材料的研究热点，其性质上的天然优势使之在传感器、电磁存储等重要电子元件方面有巨大的应用潜力。但由于对铁酸铋的研究历史仅有短短几十年，人们对其的认知和运用还处于起步阶段，尤其对纯相铁酸铋的制备工艺尚不成熟，各种方法都存在诸如纯度低、步骤繁琐效率低等问题。

随着对铁酸铋的研究进一步深入，人们相继研发出固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等几十种制备方法，采用这些方法制备铁酸铋过程中容易伴随有Bi₂Fe₄O₉等杂质生成，需要用硝酸等溶剂反复洗涤来去除。此外，在研究过程中，科学家们发现：不同的纳米结构及形貌对铁酸铋的性能有着较大的影响。所以，在该领域的研究过程中，大部分科研工作者在尝试采用不同的制备工艺来调控铁酸铋的纳米形貌、纳米结构组装等微观结构，提高其铁电、铁磁性能。

因此，高纯度纳米钛酸钡的制备、纳米结构的制备及组装、晶格取向的调控等问题是该领急需解决的。

发明内容

为解决现有技术的不足之处，本发明目的在于提供一种纯相铁酸铋粉体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种纯相铁酸铋粉体的制备方法，步骤如下：

（1）、铁铋盐混合液和碱液的制备：

S1.1 称取九水合硝酸铁、五水合硝酸铋和KOH；九水合硝酸铁和五水合硝酸铋等物质量，九水合硝酸铁或五水合硝酸铋的物质的量为0.005-0.04 moL，KOH的物质的量为0.2~1.2 moL；

S1.2 用10~20 mL的水溶解九水合硝酸铁；

S1.3 用10~20 mL的水和1-3 mL的浓硝酸溶解五水合硝酸铋；

S1.4 混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至80~120 mL，获得铁铋盐混合液；

S1.5用水溶解KOH并定容至与铁铋盐混合液等体积，获得碱液；

（2）、水热前驱反应液的制备：

利用一自行组装的混合系统制备，所述混合系统包括一双通道蠕动泵、一铁架台，铁架台上方通过铁夹固定一竖向固定板，竖向固定板顶端垂直设有横向固定板，横向固定板与铁夹分别位于竖向固定板的异向两侧；横向固定板的上、下表面正对分别固定连接一电机支撑座和一混合管；所述混合管底端设有开口、顶部两侧设有进液口；所述电机支撑座整体呈长方体或正方体形，该长方体或正方体中空、具有上顶面和下底面、四周无侧面或有侧面但设有窗口（作用在于观察到搅拌轴的转动状态），电机支撑座的上顶面和下底面以及横向固定板的相对应位置处均开设有与搅拌轴相适配的安装通孔，电机支撑座上顶面上固定连接有无刷电机，无刷电机连接至转速控制器，同时无刷电机下端连接有搅拌轴，搅拌轴穿过电机支撑座的上顶面和下底面以及横向固定板上的安装通孔伸进混合管直至其底部；多通道蠕动泵连接有两个相同尺寸的软管，两软管的输出端分别连接至混合管顶部两侧的进液口；

制备过程为：

S2.1将蠕动泵和转速控制器分别连接至电源，然后在混合管底端开口的正下方位置放置承接容器承接混合液；

S2.2将两根软管的输入端分别伸入装有铁铋盐混合液和碱液的容器中，启动蠕动泵电源和转速控制器电源，铁铋盐混合液和碱液分别被驱动由两根软管向上在混合管内以细流状汇聚后滴落在烧杯内；

S2.3将所得液体离心分离，所得沉淀用水洗涤至中性；

S2.4将沉淀溶于50~80 mL的10~13 mol/L KOH溶液中，超声分散后加入3~5 g PEG-2000，得到水热前驱反应液；

（3）、水热反应制备铁酸铋粉体：

将水热前驱反应液置于水热反应釜中，在180~240 ℃反应12~24 h后自然冷却，水洗产物至中性，烘干，得到最终产物铁酸铋粉体。

较好地，在混合管底端开口的正下方位置放置有升降台，承接容器放置在升降台上。